X射线分析课件.ppt

X射线显微分析 特征光谱——定性依据 X射线的吸收 2.X射线的散射 （2）非相干散射 X射线显微分析 交互作用区 Moseley 定律 X-射线的空间分辨率 二. x射线波谱仪（WDS） 利用晶体对x射线的布拉格衍射来进行波长选择，根据布拉格衍射条件，即若晶体的面间距d一定，则2dSinθ=λ。连续地改变θ角就可以在与入射方向成2θ角的相应方向上接收到各种单一波长的x-ray。 当样品,晶体,检测器满足罗兰圆（Row Lan)关系时,弯晶体表面相对于由样品某点发散的x-ray入射角处处相等。检测器收集到由全部晶体表面强烈衍射的单一波长的x-ray，如果发射源至晶体的距离为L，聚焦圆的半径为R,则有： L=2RSinθ=(R/d)λ crystal and detector are maintained on the circumference of the Rowland circle for all tuned positions. 分光晶体： 一般需要配备几种晶体才能覆盖原子序数Z＝5～92的范围。 LiF K系 20（Ca）～ 37 (Rb) L系 51 (Sb) ～ 92（U） PET K系 14 (Si) ～ 26 (Fe) L系 37(Rb) ～ 65 (Tb) RAP K系 9 (F) ～ 15 (P) L系 24(Cr) ～ 40 (Zr) STE K系 5 (B) ～ 8 (O) L系 20 (Ca) ～ 23 (V) 流气正比计数管 图4-3 波谱谱图示意 二、x-ray能量色散谱仪 能谱仪利用分析识别特征x-ray能量来进行成分分析。样品发射的x-ray通过铍窗进入锂漂移硅探测器。硅原子每吸收一个X射线光子就释放一个光电子，该光电子形成电子---空穴对。这些电子---空穴对被偏压收集形成电荷脉冲。脉冲的高度与x-ray的能量是对应的。前置放大器转变为电压脉冲。由主放大器进一步整形放大送入多道分析器。多道分析器按照脉冲的高度进行分类，然后对高度相同的脉冲进行累计，得到能谱图。 对脉冲高度分类 x-ray能量分类 对脉冲计数 x-ray的强度 Si(li)探测器 　　当x-ray射到中性的I层内的硅原子上，将其价电子轰击到导带，价带中留下空穴，在外加电场的作用下输出一个电脉冲,电子空穴对的数量与x-ray光子的能量成正比。 X-探头的窗口和晶体部分 (sapphire) 前置放大器 四、WDS,　EDS定性定量方法初步 1.定性　　 特征x-ray的能量和波长。每种元素的特征x-ray不是一根谱线而是一个谱系，包括K，L……等，因为原子中电子壳层越多，谱线越复杂，那么如果谱仪的分辨有限的话就能出现谱线重叠，WDX的分辨率是10ev左右，EDS约为150ev． 1.）WDX的定性分析： 波长与元素序数间的关系；特征谱线； 查表：谱线—2?表； 例：以LiF(200)作为分光晶体，在2?=44. 59处有一强峰，谱线—2?表显示为：Ir(K?)，故试样中含Ir； （1）每种元素具有一系列波长、强度比确定的谱线； Mo(Z42)的K系谱线K?1、K?2 、K?1 、K?2 、K?3 强度比 100、 50、 14、 5、 7 （2）不同元素的同名谱线，其波长随原子序数增加而减小 Fe(Z=26) Cu(Z=29) Ag(Z=49) K?1 1.936 1.540 0.559 埃（A） 2.）EDS的定性分析: 同时获取0.75kev~40kev范围的全部特征能量 　 ①元素法　②能量法　 谱中会存在一些假象，例如 　 a.逃逸峰 b.和峰 c.谱线重叠 逃逸峰 2 定量分析 　　　 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　WDS　　　　　　　　　 EDS 探测效率　　　　　需大的束流　　　　　　　　需小的束流