第8章点阵常数详解.ppt

2、点阵常数精确测定 苏玉长 点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和外界条件(T,P)而变。材料研究中，它涉及的问题有：键合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观应力。点阵常数的变化量很小，约为10－3 nm ,必须精确测定。 2.1 原理 2.2 两条途径 仪器设计和实验方面尽量做到理想，消除系统误差。从实验细节(X-Ray Tube,?，Kalpha, slit,单色器，试样粉末粒度在10-3~10-5cm之间，消除应力，消除试样偏心误差及温度影响) 、峰位的准确测定到数据处理均不可忽视。 探讨系统误差所遵循的规律，从而用图解外推法或计算法求得精确值。目前采用的计算机软件有：ITO，TEROR等 2.3 德拜－谢乐法 系统误差的主要来源： 相机半径、底片伸缩、试样偏心、试样吸收 系统误差修正关系： 衍射谱 2.4 衍射仪法 误差来源 仪器固有误差、光栏准直、试样偏心（含吸收）、光束几何、物理因素（单色，吸收）、 测量误差 3. 衍射仪法精确测定点阵参数 1. 峰位的精确测定 测角仪零点校正 0.005o 测试条件：辐射与单色器、试样及粒度、q 50o 、小Slit、Step Scan、小Step(0.01o) 长S.T.(2-5 S)、峰顶计数104、 数据处理：背底、平滑、峰位确定方法 校正：折射、温度 系统误差外推函数的选择 计算 There are two general approaches to indexing, the exhaustive and the analytical approach. Both of these approaches require very accurate d-spacing data. The smaller the errors, the easier it is to test solutions because there are often missing data points due to intensity extinctions related to the symmetry or the structural arrangement or due to lack of resolution of the d-spacing themselves. The earliest approaches were of the exhaustive type and were done by graphical fitting or numerical table fitting. 3 点阵参数精确测定的应用 固溶体类型与组分测量 钢中马氏体和奥氏体的含碳量 外延层错配度的测定 外延层和表面膜厚度的测定 相图的测定 宏观应力的测定 实际应用中点阵参数测量应当注意的问题。 我们知道，点阵参数的精确测定包括: 仔细的实验(如制样、仪器仔细调整与实验参数选择)、衍射线峰值位置的精确测量和数据的严格处理(如采用最小二乘法处理等)。 对于点阵参数精确测量方法的研究，人们总是希望熊获得尽可能高的精确度和准确度。 然而，从实际应用出发则未必都是如此。高精度测量要求从实验、测蜂位和数据处理的每一步骤都仔细认真，这只有花费大量的劳动代价才能取得；对于无需追求尽可能高的精度时则测量的步骤可作某些简化。甚至，有时实际试样在高角度衍射线强度很弱或者衍射线条很少，此时只能对低角衍射线进行测量与分析。总而言之，在实际应用中应当根据实际情况和分折目的，选择合适的方法，既不能随意简化处理；也不许盲目追求高精度。 例如，碳在g铁中使面心立方点阵参数数增大；又如，碳在a铁中的过饱和固溶体中使点阵增加了四方度。 有许多元素，当它们溶解于作为溶剂的金属中时，将置换溶剂原子，并占据基体点阵的位置。对立方晶系的基体，点阵参数将增大或减小，通常取决于溶质原子和溶剂原子大小的比例。若前者大则点阵参数增大，反之则减小。对非立方晶系的基体，点阵参数可能一个增大，一个减小。据此规律，可以初步判断固溶体的类型。若用物理方法测定了固溶体的密度，又精确测定了它的点阵参数，则可以计算出单胞中的原子数，再将此数与溶剂组元单脑的原于数比较即可决定固溶体类型。 3.1 固溶体的类型与组分测量 固溶体分间隙式和置换式两类，根据固溶体的点阵参数随溶质原于的浓度变化规律可以判断溶质原子在固溶体点阵中的位置，从而确定因溶体的类型。许多元素如氢、氧、氮、碳、硼等的原子尺寸较小，它们在溶解于作为溶剂的金属中时，将使基体的点阵参数增大。 对于大多数固溶体，其点阵参数