牙膏中水杨苷含量检测方法研究.pdf

第二十七卷第一册 口 腔 护 理 用 品 工 业 2017年2 月 ORAL CARE INDUSTRY 22 牙膏中水杨苷含量检测方法研究 唐 红 艳 黄 光 伟 卢 凯 玲 刘 文 佳 (柳州两面针股份有限公司2 2 0 1 ) 摘 要 ：目的：建立高效液相色谱法（HPLC )测定牙膏中水杨香含量的方法。方法： 色谱柱为Inertsil ODS - 3 C 18色谱柱（150m m x 4. 6m m ,2|jLm);流动相为乙腈-水（10: 90) ,流速为1 m l /m in ,柱温为3 0 ^ 检测波长为269 ， n m ,进样量为20 |xL 。结果：水杨 香在11 |xg/mL ~ 99 |xg/m L 之间线性关系良好 相关系数， r = 0.99998 ,加样平均回收 率为99 . 04%。结论:该方法简单 、灵敏 、准确，可用于牙膏中水杨香含量的测定。 关键词：HPLC ;牙膏；水杨香 中图分类号:TS 文献标识码： A 文章编号:2092 -3607(2017)01 -22 -02 白柳皮提取物为柳科植物垂柳Salix babyloni - 4.6 m m ，5 pm );流动相为乙腈-水（10: 90)，流速 caL .的树枝或树皮提取物，其主要活性成分为水杨 为 1 mL/min ;柱温为30°C ;检测波长为269 nm ;进 苷。水杨苷具有解热、镇痛等功效，具有较高的医用 样量为20 ^L ;外表法定量。对照品和供试品色谱 价值，用于退热和治疗关节炎等疾病。近年来水杨 图见图1。 苷广泛应用于医药、食品和美容等领域[1]，越来越 受到人们重视。在牙膏中加人含水杨苷的提取物， 经药理实验证明该牙膏具有明显的解热、镇痛效果。 目前有关水杨苷的测定有薄层色谱法、毛细管电泳 法、电化学法、紫外光谱法和高效液相色谱法 等[2’3]，但牙膏中水杨苷检测方法未见报道。通过 A - 对照品 ;B - 供试品；峰 1 - 水杨苷 反复试验，建立了一种用HPLC直接测定牙膏中水 图 1 对照品和供试品HPLC 谱图 杨苷含量的方法。本方法具有操作简便 、快速 、准确 1.3 实验方法 等优点，为含有水杨苷的牙膏建立相应的质量控制 1. 3. 1 对照品溶液的制备 方法提供依据。 精密称取水杨苷对照品5.5 mg ,加入50 mL 容 量瓶中，用水溶解并定容至刻度，作为母液，浓度为 1 材料与方法 110 p //mL 。再将该母液用水稀释配制成不同的对 1. 1 仪器和试剂 照品溶液，备分析用。 仪器： Agilent 1 0 0 高 效 液 相 色 谱 仪 系 统 （ 1.3.2试样溶液的制备 G1379B De - gasser , G1311A Quat Pump , G1315B 精密称取1 / 左右的牙膏于具塞锥形瓶中，加 VWD );北京谱析双光束紫外可见分光光度计（ TU 20 mL 纯水，使样品充分分散，超声波提取60 min ， - 1901) 梅特勒托利多M L 04电子天平;天津奥特 离心沉淀，取上清液，用 0.45 p m 滤膜过滤，滤液为 赛恩仪器有限公司 A S 120超声清洗仪；LG10 - 供试品。 2. 4A 离心机。