风湿骨痛片.PDFVIP

风湿骨痛片 Fengshi Gutong Pian 【处方】 制川乌 90g 制草乌 90g 红 花 90g 甘 草 90g 木 瓜 90g 乌 梅 90g 麻 黄 90g 【制法】 以上七味，取制川乌、制草乌、甘草粉碎成细粉，过筛，混匀； 其余红花等四味加水煎煮二次，每次2 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏 状，加入上述细粉，混匀，制粒，干燥，加辅料适量，压制成 1000 片，或包薄 膜衣，即得。 【性状】 本品为黄褐色的片，或为薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色；味微 苦、酸。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：石细胞长方形或类方形，壁稍厚 （制川乌、制草乌）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2 ）取本品6 片，研细，加50% 甲醇40ml ，超声处理30 分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加水30ml 使溶解，加盐酸调节pH 值至2~3 ，用乙酸乙酯振摇提取 2 次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇 2ml 使溶解， 作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取甘草苷 对照品，加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法( 中 国药典2015 年版通则 0502)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各 10µl、对照 药材溶液 5µl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(5：1： 0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑 点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3 ）在 〔含量测定〕麻黄项下的色谱图中，供试品色谱应呈现与盐酸麻黄 碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】 双酯型生物碱 照〔含量测定〕制川乌和制草乌项下色谱条件和 供试品溶液的制备方法试验。 对照品溶液的制备 取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适 量，精密称定，加流动相 （A:B=15:85 ）制成每1ml各含20µg的混合溶液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与[含量测定]制川乌和制草乌项下供试 品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含双酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11) 、次乌头碱(C33H45NO10)和新 乌头碱(C33H45N011) 的总量计，不得过72 µg。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定( 中国药典2015 年版通则0101) 。 【含量测定】制川乌和制草乌 照高效液相色谱法( 中国药典2015 年版通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈- 四氢呋喃 （25 ：15）为流动相A ，以0.1mol/L 醋酸铵溶液（每1000ml 加冰醋酸 0.5ml ）为流动相 B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 235nm 。理论 板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000 。 时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B （% ） 0～48 15 →26 85 →74 48～49 26→35 74→65 49～58 35 65 58～65 35→15 65→85 对照品溶液的制备 取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、 苯甲酰新乌头原碱对照品适量，精密称定，加流动相（A:B=15:85 ）制成每 1ml 含苯甲酰乌头原碱20µg、苯甲酰次乌头原碱50µg、苯甲酰新乌头原碱0.1mg