用4,4‘—壬二酰基—双1—苯基—3—甲基—吡唑酮—5)萃取分离钍.pdfVIP

维普资讯 应用化学 1989}6(9)：22—26·研究论文 ChineseJournalolAppliedChentis~y 用4，4’一壬二酰基一双(卜苯基-3-甲基一 呲唑酮一5)萃取分离钍 袁黎明 宋文骏 (云南大学化学系，昆明) CdUN 蕾 ， 本文研究了标题试剂 (简称H A)与Th(H)的络合作用厦萃取行为，考查了H：A对 Fe(I)、Co(I)，Ni(I)，Zn(I)，Pb(I) Ca(I)、La(i)，Yb(I)和u(Ⅶ)的萃取作用 ， 试验了它对Th(Ⅳ)与上述元素 及Ca(I)，Mg(I)、Cr(i)，In(i)， V(V)、 Zr(Ⅵ)的 分 一 离效果． 关蕾蜀 萃取 钍 吡唑酮 金属离子螯台剂 C一● 坤o H A是新近合成的一种双一日二酮螯合剂 … ，其结构式为t 它较 I-[PMBP类试剂多一倍螯合功能团，对某些元素具有较强的螯台能力．钍 常 与稀 土、 锗 、铀 以及一些二、三价元素共存，研究钍与 H：A的螯合萃取作用对建立钍的新分离方法 无疑具有一定的实际意义． 实 验 部 分 有机相用 6x10 mol／L的H2A．氯仿 液．H：A按文献 [1]合成，熔点122～123~C， 元素分析结 果 为 ( )lC=69．53 (计算值 69．58)，H=6．43(6．44)N=11．11(11．19)． 氯仿为分析试剂，用前经常法纯制． 钍的储备液用分析试剂ThCNOs)．·6H。O配制并经 EDTA标定．使用时按需要稀释 ．其 它金属离子储备液 皆用分析试剂配制． 、 H±A与钍 的固态络台■的制鲁 将50mL pH=2．0的4．0×10～mol／L ThCNO3)．溶 液 加于50mL 2．0×10 mol／L的H：A—CHCI3溶液中，振荡30rain，静置30mia后分离．将有机 相滴入 150mL CHCI3：石油醚=1：3的混合溶剂中，滤出肉红色沉淀，用1：1的氯仿 一石油醚 重结晶 3次，于N50~C下干燥． 萃取在25--+0．5℃进行 ．萃取钍时振荡30rain，革取其它金属离子时振荡1h，静置 30rain · 22 · 维普资讯 后分离．水相用滤纸过滤，弃去初始部份，然后分析其中的金属离子浓度．有机相中金属离 子浓度用差减 法求得． 盒一■子的分打 Th(Ⅳ)，La(Ⅲ)用三溴偶氟氯膦光度法测定 ，Yb(Ⅲ)，u(Ⅵ) 用偶氟胂 Ⅲ光度法 测 定 … JFe(Ⅲ)，Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、zn(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)用原子 吸收分光光度法测定 ． 仪 器 721A型分光光度计，IR-450S型红外分光光度计，PCT一1差热分析天平，pHS一2 型酸度计，AM-90MHz核磁共振波谱仪，WYX一402型原子吸收分光光度计，WP-1型平面 光栅摄谱仪． ● 结 果 与 讨 论 (--)平衡水相qzHN0。浓度对钍蕈取搴 的髟一 平衡时水相酸度对萃取率的影响见图 1．当酸度小于0．15mol／LHNOs时，钍 (Ⅳ)能 被HtA的氯仿溶液定量萃取，pH1／：：0．11．