带回收的实验方案.docVIP

原子吸收分光光度法测定苦果与枴枣中的部分微量元素 一 实验目的： 1 解原子吸收分光光度计的一般流程及所用仪器及其作用.。 2掌握和学会运用原子吸收分光光度法在测量植物微量元素中的应用。 二 实验原理 ：原子吸收分光光度法亦称原子吸收光谱法（AAS）。是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的的分析方法。 三 实验仪器和试剂。 仪器： 原子分光光度计 分析天平 100ml容量瓶 三角烧瓶 电热板马福炉干燥器超纯水或新鲜双蒸水电热干燥箱可调电炉容量瓶瓷坩埚种元素() 的标准溶液, 配成所需的混合标准溶液.分析纯的HNO3 HClO4 和 HCl 。实验用水为超纯水??? 干法灰化 。样品.0000g分别放入洁净的瓷坩埚中，先在300℃的电热板上炭化，待无烟产生后转至马福炉中,50℃高温灼烧h（至样品白色或灰白色，无炭粒为止），在干燥器内冷却后取出，然后缓慢滴加1：1盐酸或1：1硝酸5mL溶解后，无损失地转移到mL容量瓶中，用超纯水新鲜双蒸水定容至刻度待测 4．2 湿法消化 准确称取.0000g苦果与果枣样品于中，用少量润湿后0mL硝酸,混匀,盖上表面皿放置过夜，置于可调电炉上低温消煮至近干，若样品未溶解完全则继续加硝酸消煮直至溶液近干为止。再加入2mL高氯酸，加热，待冒白烟溶液未干前停止加热。将溶液无损失地转移到100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度混匀待测,并作空白。 ( pb Mn cd mg cu ) 标准溶液的稀释剂。 取上述5种元素标准溶液用相应的稀释剂配制成相应浓度的溶液. 配制的标准溶液的浓度见表2 4.3原子吸收光谱的工作条件 表1 原子吸收光谱仪，采用空气-乙炔火焰测定，实验仪器的最佳工作条件。 表1仪器最佳工作条件 元素 波长（nm） 灯电流（mA） Cu Mn mg Cd Pb 测量这几种元素的其它仪器工作条件均统一设为：光谱宽：0.2 nm；乙炔流量：1.5 L/min；空气流量：5.1 L/min；测量时间：3 s。 4.4标准工作曲线的绘制 配制一系列不同浓度的锌Zn、锰Mn、铜Cu、镉Cd、铅Pb标准溶液，按表1工作最佳条件进行测定并绘制标准作曲线：在操作条件下，分别测定标准系列溶液的吸光度，以含量为纵坐标，浓度为横坐标计算回归方程。结果见表2。 表2 标准工作曲线线性范围及相关系数 元素 标准溶液的浓度系列（ug/ml） 回归方程 相关系数 mg 0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 Cu 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 Mn 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 Cd 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 Pb 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 4.5测定样液 在测定标准溶液的实验条件下，测定试剂空白溶液和试样溶液的吸光度，（若试样溶液浓度太高，适当稀释后测定），用标准曲线法定量。用样液在不同的时间重复测定5次，测得其结果见表3。 表3干法与湿法的比较 实验号 消化方法 1 2 3 4 5 平均值 RSD% mg 干法 湿法 Cu 干法 湿法 Mn 干法 湿法 Cd 干法 湿法 Pb 干法 湿法 4.6数据处理 由标准曲线或直线回归方程确定试剂空白溶液和试样溶液中锌 mg、锰Mn、铜Cu、镉Cd、铅Pb的浓度，测定浓度的计算公式： A=C*V/W 式中：A测定浓度（ug/g）;V样液最终体积（ml）；C为曲线查的浓度（ug/ml）；W为样品质量（g）。 表4样液测定浓度（ug/g） 镁 锰 铜 镉 铅 含量（ug/g） 干法 湿法 4.7标准加入回收试验 为了考察测定结果的准确性,进行了回收率和精确度的测定。分别准确称取苦果与拐枣样品2.000g，并相继加入5种金属离子标准溶液,并稀释至刻度,摇匀后按4.1, 4.2进行处理。然后按4.5的方法测定根据结果算出回收率。结果见表5. 表5 回收率和精密度的实验结果 实验号 消化 方法 加标前测定值（ug）Zn 干法 湿法 Cu 干法 湿法 Mn 干法 湿法 Cd 干法 湿法 Pb 干法 湿法 5 讨论 参考文献： [1]张素斌，张绣瑜，梁巧荣．贡柑与脐橙营养成分的分析与比较[J]．食品工业科技，2010，31(2)：317