污水中有机硫化物的测定.pdfVIP

维普资讯 ． 第 ll卷 第 5期 中 国 环 境 科 学 Vo1．ii，No．5 翟 19e1年l0月 CHINA ENVIR0NM ENTAL SCIENCE Oetober．1991 污 水 中 有 机 硫 化 物 的 测 定 刘业孝 (四川石油局 天}；!；气研究所，泸州 ) 提要 奉文提出了测定污水中低沸点和高沸点有机硫化物组分的两种分折方法。前者是在专 ． 门的气提装置 中用氨气气提，然后用OC FpD法测定-后者 则是用有机溶剂在注射器 中萃 取之 后，不经谁缩，直接用OC—MS法测定。试验室配样及现场试样分析结果证 明，浓度 为 imglL 的异丙硫醇、乙硫醚及=甲基=硫化物的回收率均高千81，‘，两种方法的检谬I灵敏度分另lI为0·O2 · mglL和0．01mglL。 关键词 ；持水J有机碗化物 I气提}萃取。 水中有机硫化物的测定方法国外 报 道 扳 少， ()100~C以下的低沸点有机碱化物的蔫定 ． CarolinoLeck等^曾用吹扫一低温捕集一热 解 1．污水标样 的配翩 圾一色谱分析方法测定了水溶液中甲磕醇、 甲硫醚 若按常规方法用容量瓶配制标样，刚在摇动时 等四种有机硫化物 “，。对于车项工作， 目前 国 内 易使有机硫化物损失于空气中。为此，我们采用经 束见报道。无论是对环境监铡、评价还是对污水的 校正过的注射器配样，并使其中无气相存在。 抬理，建立一种简单、快速的得水 中有机硫化物的 2．气提操作 分析方法都具有重要曲现实意殳。 圈 1是以注射器为主俸的气提装置示意圈。 一 、 实 验 一 (．‘仪器趸设备 带FPD的气相色谱仪，OC一6A， 日本 岛牵 公司出品I色谱一质谱一数据系统 联机，4ss0B， 美国菲尼根公司出 品，1、 2、5O 10{)mL注 射 器，5 L微量注射器。 =‘)试羽 ， 1．国外进 口分装试剂 甲硫醇、乙磕醇、甲藏醚、异丙硫醇、特丁磕 醇 、正丙硫醇、异丁硫醇、乙硫醚、正丁硫酵、二 甲基二硫化物。 2．自制试剂 甲基异丙基藏醚、=乙基=硫化物、甲基异丙 基二碗化物，= 甲基三硫化物、甲基正丙基二硫化 物 ，乙基正丙基=硫他杨、乙基 异 丙基 二 硫 化 图 1 气提装置示意 物 。 收稿 日期|199o年 3月29日 3．锕瓶气 参‘加奉研究工作的有秦南娄、赵智嘲、何勇等 同意． 氧气、氢气、氮气，氨气。 此外，本工作 曾得到 曾文倥与周希 良同志的帮助 。 维普资讯 - 5期 刘业孝 污水中有机硫化物的测定 收集器和贮气器分别为50mL和lOOmL注射器，气 回收率及精密度测定结果 衰 1 提管是一支上端披割掉 的1mL注射针筒，它与贮 气嚣之间装有一束玻璃毛细管 收集器前端固定一 竺 鲨堡堑!鲨 望： 硅樟胶垫，气提管上的注射针头通过此垫而插入 收 集器。