环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法1范围.PDFVIP

FHZHJDQ0110a 环境空气 氮氧化物的测定 中和滴定法 F-HZ-HJ-DQ-0110a 环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法 1 范围 本方法规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。本方法适用于火炸药 工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 3 本方法测定范围为 1000～20000mg/m 。本方法受其他酸碱性气体（如：二氧化硫、氨等） 的干扰。 2 原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量 求得氮氧化物浓度。 3 试剂 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的 水。 3.1 过氧化氢：30 ％。 3.2 过氧化氢：30g/L 。取过氧化氢（3.1 ）100mL。用水稀释至 1000mL。 3.3 氢氧化钠标准溶液：c （NaOH ）＝0.0100mol/L 。 3.4 甲基红－次甲基蓝混合指示液：称取 0.10g 甲基红和0.10g 次甲基蓝，溶解在 100mL 95 ％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5 氟橡管或厚壁胶管：Ø5～8mm。 3.6 采样瓶布套。 4 仪器 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1 真空采样瓶：容积为 2000mL 左右，形状如图 1。 图1 真空采样瓶 4.2 加热采样管：形状如图 2 。 图2 加热采样管 4.3 移液管：100mL。 4.4 滴定管：25mL 。 4.5 锥形瓶：250mL 。 1 5 采样 将长度为 100mm 左右的乳胶管（3.5 ）连接于采样瓶细口处，用真空泵抽取瓶内空气， 稍减压后，用移液管准确加入 200mL 过氧化氢吸收液（3.2 ），套上采样瓶布套，减压抽真空， 记录瓶内压力（P ），夹好瓶夹，确保密封不漏，拿至采样现场。采样时，将采样管伸入烟道， 1 使采用咀直对气流方向，先放空 5～10s，使样品气体充满采样管，迅速将采样管与真空采样 瓶连接，将气体缓慢采入瓶内，至不冒气泡为止（大约 5～10s），立即夹好瓶夹，注意确保严 紧不漏，取下采样瓶。 注：采样注意事项见附录 A 6 操作步骤 采样后，将真空采样瓶于往返振荡器上（或用人工）振荡 10～15min，放置 10～15min， 测量瓶内余压（P ），并记录室温（t ）。然后将试样溶液倒入已经干燥的250mL 锥形瓶中。用 2 移液管吸取 50~100mL 样品溶液于另一 250mL 锥形瓶中，加 4~5 滴混合指示液（3.4 ），用氢 氧化钠标准溶液（3.3 ）滴定至亮绿色为终点。记录消耗量（V ）。同时吸取相同体积的过氧化 氢吸收液（3.2 ）做空白试验，记录消耗量（V ）。 0 7 结果计算 氮氧化物含量按下式计算： (V −V ) ⋅c ×46 .0 ×V ×1000 0 s c NOx V ×50 n 3 式中： cNOx ——氮氧化物浓度（以 NO2 计），mg/m ； V ——滴定所取样品溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； V ——滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； 0 C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L 。 46.0 ——与 1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH