实验一 - 铁在河口海区的转移.docVIP

海洋化学专门化实验（上） 实验报告 姓 名： 钟瑞仪 学 号： 22420112201109 班 级： 3.2仪器和玻璃器皿 721型分光光度计一台； 250mL梨型分液漏斗数个； 3.3试剂 H2O2：直接取A.R纯或C.P纯试剂； （2） 10% NaOH：将20克溶解在200mL水中； （3） 10% NaCl：将50克NaCl溶解在500mL水中； （4） 10% NaNO2：将20克NaNO2溶解在200mL水中； （5） 6mol/LH2SO4：在333 mL水中边搅拌、边加入167mL浓硫酸； （6） 40% NaOH：将40克NaOH溶解在100mL水中； 四、实验内容 4.1碱化浸出液除褐藻糖胶 取海带浸出液1000毫升，加入浓度为40% 的NaOH溶液，控制pH值为12左右，充分搅拌后澄清。采用倾析法分离出清液。 4.2氧化游离 于上述清液中加入浓度为6molL-1的H2SO4溶液，使pH值为1.5～2。往酸化溶液中加入NaClO溶液或H2O2溶液，充分搅拌并观察溶液颜色变化。待溶液由淡黄逐渐变成棕红色即表明I－离子已转变为多碘离子。（用淀粉－KI试纸检验）。 4.3交换吸附 将强碱性阴离子交换树脂（已转为氯型）注入交换柱中（树脂层高度为12cm），如图1连接交换装置，待溶液全部通过后（速率ml/min），树脂颜色变为黑红色（用淀粉－KI试纸检验浸泡液交换前与后碘的形态）。 4.4洗脱 分两步进行。 第一步：取8～10% 的NaOH溶液40mL注入交换柱中（速率2ml/min）。在强碱作用下(10min)，树脂颜色逐渐变浅，待树脂基本褪色后，放出溶液，收集于一小烧杯中为碱性洗脱液。 第二步：取10% 的NaCl溶液40mL注入上述交换柱中。稍待一会儿(10min) ，慢慢放出溶液收集于另一小烧瓶中（速率2ml/min），为氯化钠洗脱液。 4.5碘析 往碱性洗脱液中滴加H2SO4溶液（6molL-1），使pH＝1.5～2.0。如果不搅动溶液，可观察到局部出现棕色或棕黑色浑浊现象，搅拌后浑浊消失。继续滴加H2SO4溶液至洗脱液呈酸性时，棕黄色浑浊不再消失，静置澄清，烧杯底部会析出一层泥状粗碘。 往氯化钠洗脱液中滴加H2SO4溶液（6molL-1）使之酸化（pH＝1.5～2.0），再滴加10% 的NaNO2溶液1滴（本实验的用量，且在通风橱中进行）。待溶液由无色转变为棕红色直至出现棕黑色浑浊，表明已有I2）游离析出，静置澄清。 4.6测透光率 将步骤（6）中二种I2析出液置于分液漏斗中分别加CCl4或（CHC13）各10mL萃取后在721分光计上，λ= 510nm，用1cm比色皿测定透光率。 数据处理与讨论 5.1讨论离子交换法从海带中提碘的基本原理，并指出为什么强碱性阴离子交换树脂需要预先转为氯型。用阳离子树脂代替行吗？ 离子交换法从海带中提碘的基本原理就是，海带浸泡液中游离的I-被氧化成多碘离子I3－或I5－离子，然后被强碱性阴离子交换树脂大量吸附，再通过碱性和氯化钠洗脱液洗脱下来，氧化生成比较纯净的碘单质。阴离子树脂可转变为氯型再使用，工作时放出Cl－而吸附交换其他阴离子，它的再生只需用食盐水溶液，比较节约成本。不能用阳离子树脂代替,因为阳离子树脂在溶液中释放出H+，而本体中含有的是负电基团，无法吸附碘离子和多碘离子。 5.2为什么浸泡液的氧化是提碘的最关键步骤？如何控制氧化完全，而又不过氧化。 因为强碱性阴离子交换树脂对多碘离子I3－或I5－离子的交换吸附量（700～800克/升树脂）远远大于对I－离子的吸附量（150～170克/升树脂），浸泡液的氧化的效率高低会显著地影响到溶液中多碘离子I3－或I5－离子的含量的高低，而这将影响到用强碱性阴离子交换树脂吸附到的碘元素的含量，从而影响到整个实验碘元素的提取效率。用淀粉－KI试纸检验氧化后的溶液，试纸如果不变蓝说明氧化未完全，如果变蓝说明过氧化，以此为参考。 5.3用淀粉－KI试纸检验碘形态是根据什么原理。为什么交换吸附前与后碘形态会有不同。 KI被氧化后生成I2，I2与淀粉作用使得白色试纸变蓝。因为交换吸附前后碘的 5.4碱洗脱与NaCl洗脱在原理上有何差异，为何还要分二步进行洗脱。 氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应，洗脱液中含有I－和IO3－离子： 3R－I3＋6NaOH = 3R－I＋5NaI＋NaIO3＋3H2O 氯化钠溶液洗脱碘则是发生了如下的交换反应，I－离子进入洗脱液中，树脂同时被再