玻璃化转变温度(DSC法).pptVIP

* * 玻璃化转变温度（DSC法） 无定形聚合物的三种力学状态与两种转变 按无定形聚合物的 物理状态，力学状态可 以分为三种： ①玻璃态：外力作用 下，形变小，坚硬的固体。 ②高弹态：在小的外 力作用下，产生大的形变；外力消失，形变恢复。如橡胶状态。 ③粘流态：分子间可以实现相对位移 两种转变： ①玻璃态－高弹态。玻璃化温度Tg ②高弹态－粘流态。粘流温度Tf 几乎所有物质都具有玻璃化转变现象。玻璃化转变一般是在一个温度区域，而不是一确定的温度。当高聚物发生玻璃化转变时，其物理和力学性能都发生急剧变化，如聚合物的比容、比热、膨胀系数、导热系数等都发生突变或不连续变化。 Tg点 对pcb的影响 ①Tg点越高表明板材在压合的时候温度要求越高，压出来的板子也会比较硬和脆，一定程度上会影响后工序机械钻孔（如果有的话）的质量以及使用时电性特性。 ②Tg点是基材保持刚性的最高温度(℃)。也就是说普通PCB基板材料在高温下，不但产生软化、变形、熔融等现象，同时还表现在机械、电气特性的急剧下降 ③一般Tg的板材为130度以上，High-Tg一般大于170度，中等Tg约大于150度；基板的Tg提高了，印制板的耐热性、耐潮湿性、耐化学性、耐稳定性等特征都会提高和改善。Tg值越高，板材的耐温度性能越好，尤其在无铅喷锡制程中，高Tg应用比较多。 玻璃化转变温度的测定方法: 由于在玻璃化转变过程中会发生热、力、电性质的变化，因此测定玻璃化转变的方法很多。 差示扫描量热仪（DSC） DSC是最为常用的测定玻璃化转变温度的方法。是在程序升温下，测量输给样品和参考物的热量与温度关系的一种技术。 DSC用于研究pcb的玻璃化转变是基于板材在发生相转变时，会出现吸热现象。在加热扫描过程中，当pcb发生相转变时，吸热曲线会出现一个台阶，此时的温度就是玻璃化转变温度。 DSC曲线 仪器介绍 功率补偿式DSC 厂家： Perkin-Elmer 型号：DSC8000 范围：-65℃-500℃ 气氛：N2 升温速率：0.5℃/min-100℃min 机械式冷冻 循环系统 主机 功率补偿型DSC 有两个独立的炉体（量热计），其基本设计思路是在始终保持样品和参比相同温度的前提条件下，测定输入到样品和参比两端产生的能量差，并直接作为信号△Q（热量差）输出。 功率补偿式DSC 铝坩埚 标准压片机 实验室操作流程 样品：半固化片，覆金属板，不覆金属板和印刷板 样品要求：覆金属板和印刷板应在适当位置保留覆盖金属测试； 预处理：烘烤105±2℃ 2±0.25h，放干燥箱保存0.5h至室温（去披峰和毛刺） 升温速率：20℃/min 制/取样（5-30mg） 称量 压样 上机 设置程序 运行程序 分析曲线 影响因素 A、升温速率：升温速率快易产生反应滞后，样品内温度梯度较大峰分离能力下降，对其基线漂移较大，但能提高灵敏度，反之。 B、基线漂移：基线漂移会影响DSC曲线的分析 C、校准：包括温度、基线、能量的基准 D、材料热历史：材料的冷却速率较小时，会出现吸热的“滞后峰”，反之会出现放热峰，只有当材料的冷却速率和测试的加热速率一样时，才能得到标准的转变曲线。 *