电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁硅锰镁.pdfVIP

冶金分析 ,2009 ,29 (7) :2427 Met allur gical Analy si s ,2009 ,29 (7) :2427 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2009 07 - 0024 - 04 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 海绵钛中铁硅锰镁 杜米芳 ,李治亚 ,李景滨 ,尤五堂 ( 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 ,河南洛阳　47 1039) 摘 　要 :报告了用硫酸和硝酸溶解样品 ,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛 中铁 、硅 、锰和镁的方法 。测定时分别选择 238204 nm ,25 16 11 nm ,2576 10 nm 和 279553 nm 作为铁 、硅 、锰 、镁的分析线 ,光谱干扰通过对背景发射位移进行 2点校正办法消除 。精密 度试验表明 ,对同一样品进行 10 次测定得到各元素相对标准偏差均小于或等于 5 % 。用标准 加入法做了回收率试验 ,所得回收率在 90 %～130 %之间。 ( ) 关键词 : 电感耦合等离子体原子发射光谱 ICPA ES ;海绵钛 ;铁 ;硅 ;锰 ;镁 中图分类号 :O6573 1 　　　　文献标识码 :A 　　海绵钛是生产钛材和钛合金的中间产品。海 Op tima 2 100DV 电感耦合等离子体原子发 ( ) 绵钛的质量取决于其中杂质的含量及其分布的均 射光谱仪 美国 Per kinElmer 公司 。 一性 ,最终影响着加工的钛制品的机械性能[ 1 ] 。 功率 :1 300 W ;冷却气流量 : 15 L/ min ;辅助 因此 ,对于海绵钛中 Fe , Si ,Mn ,M g 杂质含量的 气流量 : 02 L/ min ; 雾化气流量 : 08 L/ min ; 试 准确测定和严格控制显得尤为重要 。目前对于海 样流速 :15 mL/ min ;冲洗时间: 10 s ;观测高度 : 绵钛中 Fe ,Si ,Mn ,M g 的测定通常使用国家标准 15 mm ;等离子体光源稳定延迟时间:15 s 。 方法[26 ] ,但国家标准方法存在操作繁琐 、速度慢 、 12 　主要试剂 试剂消耗大的缺点 ,且有的方法还使用有毒有害 Fe ,Si ,Mn ,M g 标准储备溶液 : 1 mg/ mL ,用 ( 光谱纯或高纯 Fe ,Si ,Mn ,M g 试剂按常规方法配 试剂 。电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP [712 ] μ μ ) 制成 ,再逐级稀释配制成 1 g/ mL 和 10 g/ mL A ES 法可以用于多元素的同时测定 ,其用于 高纯钛[ 13 ] 中痕量元素的测定已有报道 ,该文所用 的 Fe ,Si ,Mn ,M g 标准工作溶液 ; Fe , Si ,Mn ,M g 方法使用盐酸 、硫酸 、过氧化氢 、稀硝酸等多种试