实验室常用坩埚和其使用注意事项.docVIP

实验室常用坩埚及其使用注意事项 一、铂坩埚 铂又称白金，，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。 铂的熔点高达1774℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。 1、特性 能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。 铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1 h约损失1 mg。铂在900℃以下基本不挥发。 2、铂器皿的使用应遵守下列规则 （1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。 （2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正） （3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。 （4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触 易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。 固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能。 卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。 碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在 碳硅棒电炉内，因有必要的通气装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。 成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。 铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。 3、铂器皿的清洗方法 若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min，把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效，可再试用碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过100目筛即0.14 mm筛孔）轻轻摩擦处理。 二、金坩埚 金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂器皿。 但金的熔点较低（1 063℃），故不能耐高温灼烧，一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用原则，与铂器皿基本相同。 三、银坩埚 1、特性 银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。 银的熔点为960 ℃，使用温度一般不超过750℃为宜，不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。 银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化试剂。 熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。 银坩埚不用于熔融硼砂。 使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。 3、浸提和洗涤 浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。 清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。 银坩埚的质量经烧灼会变化，故不适宜于沉淀的称量。 四、镍坩埚 镍的熔点为1 450℃，在空气中灼烧易被氧化，所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。 镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。 1、控温 氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融，其熔融温度一般不超过700℃。 氧化钠也可在镍坩埚中熔融，但温度要低于500℃，时间要短，否则侵蚀严重，使带入溶液的镍盐含量增加，成为测定中的杂质。 3、特别注意 焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。 若要熔融含硫化合物时，应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。 熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩