固体稀释法测定试样成份含量.pdfVIP

第20卷 第1期 江 汉 石 油 科 技 Vo1．20 No．1 2010年 3月 JIANGHANPETROLEUM SCIENCEANDTECHNOLOGY Mar．2010 固体稀释法测定试样成份含量 熊育梅 (江汉石油管理局第四机械厂) 摘 要 在分光光度法测定金属材料化学成份的分析方法中，必须要利用与试样分析成份相 近的多个标准样品绘制工作曲线。若分析样品的待测元素含量与现有标样的待测元素含量相差较 大时，可采用标样固体稀释法。应用此法可用一种或两种标样完成多种不同含量待测元素的样品 测定，既解决了标样缺少的困难 ，也提高了实验室分析检测的能力和水平。 关键词 标准样品 固体稀释法 工作曲线 实验室为完成多种金属材料不同元素的检测和 2．1 方法要点 分析任务，必须储备多量、各种牌号的标准样品，作 试样用 NaOH溶解，滴加 IIO：使其硅及硅化物 为化学分析检测基准。由于实际工作中所遇到的分 氧化分解，然后酸化。再用高碘酸钾将锰氧化显色， 析样品及检测元素的多样性、复杂性，往往会遇到样 进行光度测定。 品待测元素含量与标准样品待测元素含量不相匹 2．2 试剂、标准样品、玻璃器皿与主要仪器 配，而无法绘制光度分析工作曲线的情况。为此常 采用的方法是：称取与试样等量的标准样品与试样 (1)30％NaOH； 同步溶解，然后稀释到与试样分析成份含量相近的 (2)混合酸：硫酸 (1+2)50mL+硝酸 (1+1) 程度。或者称取与试样不等量的标准样品以达到两 150mL+浓磷酸 100mL混合； 者待测元素含量相近的目的，但这两种稀释方法都 (3)高碘酸钾(固体)； 各有弊端。前者稀释倍数不同，造成两者试液的酸 (4)过氧化氢 ； (碱)度各异，而使分析失败。后者由于样品称量不 (5)纯铝 (含Mn量为0．0011％)； 同，分解样品时所消耗的溶剂 (酸或碱)也各不相 (6)铝合金标样 (含Mn量为0．089％)； 同。无论那种方法均会使标准样品及分析样品的试 (7)150mL锥形瓶 6个 ； 验条件(酸度、基体及干扰元素含量等)不一致，而 (8)500mL塑料瓶 1个 ； 造成过大的分析误差，甚至实验失败。而采用标样 (9)500mL试剂瓶 1个； 固体稀释法则克服了上述方法的弊端，保证了分析 (10)100mL滴瓶 1个； 试验的可靠性和准确性。 (11)150mL锥形瓶6个 ； (12)50mL量筒 1个 ； 1 原理 (13)50mL容量瓶6个； (14)1／10000天平 ； 固体稀释法在化学分析的应用中有两种情况： (15)TU一1800SPC紫外可见分光光度计。 (1)当标准样品被测元素含量高于分析试样被