常压下丙酮连氮水解研究.pdfVIP

学兔兔 16 天然气化工 2009年第34卷 常压下丙酮连氮水解研究 胡宗贵，王洪涛，张成芳 (华东理工大学化工学院，上海200237) 摘要：酮连氮水解是水合肼生产过程中的重要步骤。利用精馏柱研究了酮连氮的常压水锵。发现，温控效果加强后水解效 率增大、肼基回收率提高，加水水解效果要比不加水好。 关键词：水合肼；丙酮连氮；水解 中图分类号：0 643 文献标识码：A 文章编号l 1001-9219(2009)一03·16·03 长久以来国内水合肼生产一直沿用尿氯法工 措施。待水解的酮连氮水溶液(含有过量的丙酮)装 艺[1-5]。随着环境保护要求的提高，由德国拜尔公司 入三口烧瓶内。三口烧瓶上端的精馏段是由两个玻 最早开发的酮连氮生产水合肼工艺得到了各水合 璃精馏柱串联而成，精馏柱由多个刺形接触面组 肼生产企业的重视。但对丙酮连氮水解的研究 基 成，上升的气体与在刺形接触面上回流的液体进行 本都是在加压的条件下进行，导致工业化时的高成 气液传质以达到精馏的目的。下段精馏柱有9节刺 本。本文探讨了常压下丙酮连氮水解的基本规律， 形接触面，上段精馏柱有1O节刺形接触面。下段精 试验结果证明常压下酮连氮加水水解比不加水水 馏柱缠有加热带用以加热控温，上段缠有保温棉用 解的效果要好，当控温效果加强后，水解率也稍有 以保温。精馏柱上端支口处插有温度计用以显示分 增大，肼基的回收率也得到提高。 馏温度，然后再接冷凝管冷凝后进人磨口收集瓶收 集馏出液。 1 实验部分 1．2 分析方法 1．1 试验流程和实验装置 溶液中水合肼和联氮化合物用碘酸钾氧化法 分析测得肼基总含量，用碘标准溶液滴定分析水合 肼的含量，肼基总含量减去水合肼的含量可得到联 氮化合物的含量；分析丙酮采用次碘酸钠氧化法分 析，在分析之前先用碘标准溶液除去水合肼，再接 着用次碘酸钠氧化法分析溶液中的丙酮。由于分析 过程联氮化合物有部分会水解，导致分析的误差增 大，其中水合肼的分析误差在0．8％以下，而丙酮的 分析误差在2％左右。 I放大图 1．3 实验方案和条件 水解实验的原料是前面丙酮热态氧化液直接 l·恒温加热器；2-硅油；3一三口烧瓶；4一精馏柱下段；5-精馏柱上段；6． 气提试验中的馏出物，溶液主要含有酮连氮、未反 分馏温度计；7-冷