应用PE-Analyst800石墨炉法测定石脑油中微量铅铜-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

第 27卷 第 4期 精 细 石 油 化 工 2010年 7月 SPECIALITY PETROCHEMICAIS 73 应用 PE—Analyst800石墨炉法 测定石脑油 中微量铅铜 王建全 (天津石化公司化工部 ，天津 300270) 摘要 ：在石脑油重整工艺分析中，将石脑油试样用碘氧化 ，然后用硝酸萃取 ，以配制的铅铜标准溶液为试样 ，采 用 PE—Analyst800原子吸收分光光度计石墨炉法 ，进行 了灯 电流 、波长和狭缝宽度 、温度程序 、进样量等实验 。 较佳工作条件为 ：铅 ，波长 283．3nm、狭缝宽度 2．0nm、灯 电流 10mA、进样量 l5 L、进样温度 11O℃、干燥温 度 140oc、灰化温度 780℃、原子化温度 1520℃、清洗温度 2450℃；铜 ，波长 327．4nm、狭缝宽度0．2nm、灯 电流 9mA、进样量 15 L、进样温度 l】O℃、干燥温度 150℃、灰化温度 1220℃、原子化温度 2200℃、清洗 温度 2450℃。在 95 置信度下 ，重复偏差可以达到 0．5~／g／L以下 ，显示 了良好 的精密度和准确度 。 关键 词 ：原子吸收 石 墨炉 分析 法 石脑油 铅 铜 中图分类号 ：TE622．13 文献标识码 ：A 石脑油为重整原料 ，铅铜含量超标将导致催 称取 0．250g纯铜用 5mL体积 比为 1：1的 化剂中毒 ，生产中要严格控制指标不大于 20 g／ 硝酸溶解 ，然后用 1 硝酸稀释到 250mL，此溶 Lf】，测定要求很 高。PE—Analyst800有 3种不 同 液即为 Ig／L的 Cu标准储备液。 的分析化验方式 (石墨炉分析法 、火焰分析法、流 1．2．2 试样 的测定 体进样分析法)，可以测定铁、锌、铬、银等几十种 量取 200mL石脑油试 样于 1000mL分液 不 同的元素 。该仪器分析速度快 ，稳定性好 ，易于 漏斗 中，加入 2mL碘质量浓度为 0．01g／mL的 实现标准试样分析和试样分析同时进行 ，可以有 甲苯溶液 ，振荡 ，然后用 5mL5 硝酸振荡萃取 。 效的避免环境等影响因素对试样测定的干扰 。但 将萃取液底层放人烧杯 ，仔细除去浮油 ，倒人 自动 是其仪器操作条件多在水载体条件下完成 ]， 进样小烧杯内。放入原子化器 中，按探求的仪器 不能满足有机液 中铅 的测定要求 ，笔者通过试样 条件进行测定 ，同时用 1 硝酸作空 白试验。 处理_4探求仪器最佳工作条件 ，实现试样快速准 2 结果与讨论 确分析。 2．1 测量条件的选择 1 实 验 2．1．1 灯 电流 1．1 主要仪器和试剂 确定灯 电流采用的方法是 ：以标识灯 电流的 PE—Analyst800型原子 吸收分光 光度计 ，德 1／2为基准 ，采用向两边逐次递增或递减的方法 ， 国PE公司；横 向加热型石墨管 ，北京有色金属研 观察响应信号 的变化 ，进而确定最佳 电流值 。选 究总院；空心阴极灯 ，北京曙光明电子电源仪器有 择灯 电流应使其吸光度变化很小 ，从而有利于增 限公司。 加测定 的稳定性 能。此外 ，电流值的增加将会 降 石脑油 (重整装置用原料)，密度约 0．725g／ 低空心阴极灯的使用寿命 ，因而在合理的使用范 mL；硝酸、碘 、甲苯，分析纯 ；硝酸铅 ，优级纯 。 围内，应尽可能选择较小的电流值 。表 1为灯 电 1．2 实验方