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泡沫酸酸压用新型发泡剂N,N-二羟乙基全氟烷基酰胺的合成研究
学兔兔学兔兔
石油天然气学报 (江汉石油学院学报) 2010年10月 第32卷 第5期
Journal of Oil and Gas Technology(J.JPI) Oct.2010 Vo1.32 No.5
泡沫酸酸压用新型发泡剂
N,N一二羟乙基全氟烷基酰胺的合成研究
张旭东 (中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院,北京1 00083)
薛承瑾 (中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院,北京1 0001 0)
[摘要]以全氟烷基酸与二乙醇胺为原料,进行酰化反应合成了N,N一二羟乙基全氟烷基酰胺 (FCDA),
考察了反应物投料比、反应时间、催化剂加量、反应温度的影响。结果表明,最佳合成条件为:全氟烷
基酸与二乙醇胺的摩尔比为1:1.2,最佳反应温度为150℃,催化剂质量分数为0.5 ,总反应时间达到
8h,反应就基本趋于完成。在此工艺条件下,产品为黄色粘稠膏状物,产率高达88.9 。并用红外光谱
方法进行了定性分析。 ‘
[关键词]N,N一二羟乙基全氟烷基酰胺;发泡剂;酰化;合成
[中图分类号]TE357.12 [文献标识码]A [文章编号]1000
泡沫酸酸压是将加入了发泡剂、稳定剂等添加剂的酸液形成的稳定泡沫作用于储层,达到改造储层
的目的。泡沫酸中的泡沫有助排作用,特别适用于低压低渗排液困难的储层改造,老井挖潜和低压井的
增产措施,也能有效解决排液难、水敏性储层等特殊矛盾井的作业。而且泡沫具有良好的控滤失性能,
对于低渗储层,施工时不需加降滤剂就能达到较好的降滤效果。泡沫酸含液量低,助排性能好,因而泡
沫酸酸压还可减轻水敏性储层损害。另外,泡沫酸中的泡沫可阻止H 向岩石表面的传递,降低酸岩反
应速度,可获得较大的酸液有效作用距离。随着油气田开发的不断深入,对发泡剂的耐温抗盐性能提出
了更高的要求。氟碳表面活性剂具有 “三高”(高表面活性、高热稳定性及高化学惰性)、“二憎”(憎
水、憎油)、环境相容性等特性E1~33,同时不同产品所体现的独特的个性,使其具有极为广泛的用
途 ]。以全氟烷基酸、二乙醇胺为原料,合成了一种可作为泡沫酸酸压用发泡剂的非离子氟碳表面活
性剂N,N一二羟乙基全氟烷基酰胺 (FCDA),确定了合成的最佳条件。
1 试 验
1.1 试剂与仪器
全氟烷基酸 (98wt ,市售);二乙醇胺 (分析纯,上海试剂);无水乙醇 (分析纯,天津化学试
剂有限公司);氢氧化钾 (分析纯,上海试剂);盐酸 (分析纯,上海试剂)。
红外光谱仪 (Vector一33,德国布鲁克仪器公司);电动搅拌机 (D60,杭州仪表电机厂);真空烘箱
(zK一82,重庆试验设备厂);电子天平 (PA200,上海天平仪器厂);电热鼓风干燥箱 (101A—lE,上海
市试验仪器总厂);分析天平 (PA200,瑞士METTLER公司);电热恒温水浴锅 (HH.SLL—NI2,龙
口先科仪器公司);数显恒温油浴 (HH—S,江苏省金坛市医疗仪器厂)。
1.2 试验方法
采用全氟烷基酸与二乙醇胺进行合成。在装有回流冷凝管、分水器、搅拌器、温度计和通氮气装置的
四口瓶中 (反应装置如图1所示),按一定比例加入全氟烷基酸和二乙醇胺,反应系统的温度分阶段上升
[收稿日期]2010—07—20
[基金项目]中国石油化工集团公司科技攻关项目 (P10065)。
[作者简介]张旭东(1970一),男,t992年江汉石油学院毕业,教授级高级工程师,在站博士后,现主要从事储层改造相关技术研
究工作。
学兔兔学兔兔
石油天然气学报 (江汉石油学院学报) 2010年1O月
到12o~17o~c,在这个温度下搅拌继续反应数小时;降温至8o oc加入催化剂,在这个温度下搅拌继续反应
数小时。反应结束后得到的黄色粘稠膏状物,即为N,N_二羟乙基全氟烷基酰胺,简记为FCDA。
1.3 合成反应机理
由全
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