活性疏水单体辛基苯乙烯的合成及结构表征-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 精 细 石 油 化 工 第33卷 第1期 SPECIALITY PETROCHEMICALS 2016年1月 活性疏水单体辛基苯乙烯的合成及结构表征 马 超 ，万 刚。，李 伦。 (1．长江大学非常规油气湖北省协同创新中心，湖北 武汉 430100； 2．长江大学石油工程学院油气钻采工程湖北省重点实验室，湖北 武汉 430100； 3．四川大学高分子材料工程国家重点实验室高分子研究所，四川 成都 610065) 摘要：以正辛基苯为起始原料，通过傅克酰化、负氢转移还原、醇脱水成烯三步反应制备正辛基苯乙烯活性疏 水单体。对正辛基苯乙酮反应条件是：无水三氯化铝／乙酸酐／正辛基苯(摩尔比)=3：2：1，25℃反应5 h， 起始反应时，反应物在0℃溶于二氯甲烷。对正辛基苯甲醇反应条件是：对正辛基苯乙酮／硼氢化钠(摩尔 比)=l：3，6O℃反应2 h，起始反应单体在0℃溶于甲醇。对正辛基苯乙烯反应条件是：1一甲基对正辛基苯 甲醇／对甲基苯磺酸一水合物(摩尔比)一1：2，逐渐加热至160℃，起始反应单体溶于甲苯。 关键词：正辛基苯乙烯 疏水单体 苯环结构 温敏聚合物 中图分类号：TQ241．2 1 文献标识码：A 聚N，N一二乙基丙烯酰胺是一种典型的温敏 及亲水单体直接共聚合，合成的聚合物能保持良 聚合物，其水溶液具有在临界相转变温度 好的疏水缔合效应[8_9]。同时，分子中的苯环可以 (LCST)以上，随着温度、盐含量的增加而溶液黏 提高温敏共聚物分子链的刚性，使共聚物水溶液 度增加的特殊现象[1 ]。含有亲水单体和疏水单 的分子链更加舒展，有利于提高共聚物的增黏能 体的聚N，N一二乙基丙烯酰胺两亲性温敏聚合物 力和耐温抗盐性。 溶液在适当的温度、矿化度条件下可产生强烈的 1 实验部分 温敏缔合作用，而一般的疏水基是含有烷基的长 1．1 材料和仪器 链结构，依靠长链的疏水特性参与缔合作用[4 ]。 正辛基苯( 一98．9 )，分析纯，北京百灵 为了进一步提高聚合物对温度和矿化度的耐受 威科技有限公司；乙酸酐、对甲基苯磺酸一水合 性，通常也引入含苯环的疏水单体，但这种疏水单 物、无水三氯化铝、硼氢化钠、二氯甲烷，分析纯， 体并不是直接接枝或者共聚到主链上，而是通过 天津市福晨化学试剂厂。 酯键或者醚键连接，而这些酯键或者醚键本身就 Nicolet 560型傅里叶变换红外光谱仪，美国 容易高温水解[6。]，在外界环境的刺激下容易水解 TA公司；AV400型双通道全数字化傅里叶超导核 断裂而脱去疏水基团，丧失疏水缔合效应。 磁共振谱仪(以甲醇为溶剂)，瑞士Bruker公司。 笔者以辛基苯为原料，通过傅克酰化反应，即 1．2 合成与表征方法 以马来酸酐为酰化剂，无水三氯化铝为催化剂，在 1．2．1 对正辛基苯乙酮的合成 正辛基苯的对位引入乙酰基，得到对正辛基苯乙 在装有磁力搅拌的500 mL三颈瓶中，于0