浅谈光度法测定挥发酚的质量控制.pdfVIP

妊 石油化工安全环保技 术 虫 EMICALSAFETYANDENVIRONMENTALPROTECTIONTECHNOLOGY 2011年第27卷第2期 浅谈光度法测定挥发酚的质量控制 王新 明 (中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司石油化工总厂，山东 东营 257000) 摘 要：在挥发酚的测定过程 中存在影响检测结果的诸多因素，是实际工作 中样品采集、 试验用水、预处理蒸馏、空白试验、加药比色中的常见 问题，分析其产生的原因，提 出切实 可行的解决办法，规范了操作规程 ，提高了测定数据的准确性。 关键词：影响因素 实验用水 预处理蒸馏 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发 瓶中，密塞放置，减少吸人空气中的二氧化碳和 酚和不挥发酚。通常认为沸点在 230oC以下为挥 其它杂质。无酚水不宜储存于塑料容器 内，还应 发酚，一般为一元酚；沸点在 230oC以上为不挥 避免与乳胶管或橡皮塞接触，因为此类制品往往 发酚。酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成 会含有酚类等有机物。 氨、造纸、木材防腐和化工行业 的工业废水。… 1．2 无酚水与蒸馏水的差别 挥发酚是评价水体污染的重要指标之一，是环境 由于无酚水的制备步骤繁琐，使用成本高， 监测 中的必测项 目。酚类的分析方法较多，而各 有些化验员就用普通蒸馏水代替无酚水进行试剂 国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标 配制、样品分析等工作，因为环境监测中所测定 准化组织颁布的测酚方法亦为此，当水样中挥发 组分的浓度都很低 ，这样就会造成较大的系统误 酚的浓度高于0．5mg／L时采用4一氨基安替比林直 差。下面是一组空白实验的吸光度对 比值。 接光度法。下面对该监测方法操作过程中可能影 表 1 蒸馏水与无酚水的空 白实验吸光度值对比 响检测结果的因素进行探讨。 1 2 3 4 平均值 1 实验用水的要求 蒸馏水 O．034 0．033 0．034 0．033 0．034 无酚水 n005 0．004 0．004 0．oo3 n004 这里所指的实验用水是用于试液配制、荡洗 器皿和样品稀释定容等所用的水。为了消除试剂 从表 1可以明显看出：用普通蒸馏水做空 白 和器皿中所含的待测组分和操作过程 中的沾污， 的吸光度数值远远大于用无酚水做空 白的数值， 通常又以实验用水代替试样来进行空白试验 ，然 会影响测定结果。这仅仅是用蒸馏水做空 白实验 后从样品测定结果 中扣除空 白值作为必要的校 的误差，如果试剂配制、水样稀释、定容等都用 正。当实验用水中含有待测组分，则将影响测定 蒸馏水，那试验误差还会大大增加，所以不能用 结果，使之偏低。本方法要求的试验用水为无 普通蒸馏水作挥发酚测定的实验用水。 酚水。 1．1 无酚水的制备与保存 无酚水较常用的制备方法为：在蒸馏水中加 收稿 日期：2010—10—28。 入氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰