一缩二乙二醇二缩水甘油醚的合成.pdfVIP

热 固 性 树 脂 第 17 卷第 6 期 2002 年 11 月 ·12 · 　 　 Thermosetting Resin Vol . 17 No . 6 Nov . 2002 ① 一缩二乙二醇二缩水甘油醚的合成 魏无际 , 郑耀臣 , 鲁 　钢 (南京工业大学材料学院 , 江苏 南京 2 10009) 　 　摘 　要 : 以一缩二乙二醇和环氧氯丙烷为原料 、三氟化硼乙醚络合物为催化剂合成一缩二乙二醇二缩水甘油醚 ( ) D GE G 。讨论了催化剂用量 、原料配比、碱金属氢氧化物以及成环反应温度对产物收率的影响 。同时 , 用傅立 叶红外光谱对其进行了分析与表征 。当三氟化硼乙醚络合物用量为 3 份 、环氧氯丙烷与一缩二乙二醇的物质的 量比为 8 ∶1 、用氢氧化钾在 30 ℃左右进行成环反应时 , 可以得到低粘度 、高收率的产物 。 关键词 : 一缩二乙二醇二缩水甘油醚 ; 合成 ; 低粘度 中图分类号 : TQ3235 　　文献标识码 : A 　　文章编号 : 1002 - 7432 (2002) 06 - 00 12 - 03 1 　前 　言 筛干燥两周以上 。 双酚 A 型环氧树脂分子结构中含有环氧基和 氢氧化钠/ 钾 、三氟化硼乙醚络合物 、无水乙 羟基 , 主链上有较多醚键 , 具有优良的耐化学药品 醇均为化学纯 。 性 , 良好的附着 、粘接性 , 固化时体积收缩小 、尺 2 3 　制备方法及产品表征 寸稳定性高 , 机械性能及电气性能优良等优点 , 而 2 31 　醚化与成环反应 被广泛用作粘合剂 、涂料 、层压和浇铸材料 。但 将精制一缩二乙二醇与三氟化硼乙醚络合物加 是 , 由于双酚 A 型环氧树脂的粘度高 , 在某些场 入带有搅拌 、温度计 、滴液漏斗的四口瓶中 , 搅拌 合需要加入大量溶剂稀释方能满足应用 。因此对环 均匀 。温度达到 55 ℃时 , 开始滴加环氧氯丙烷 。 境和材料本身的性能都有一定的影响 。脂肪族二元 滴完后 , 再维持 2 ～4 h , 使反应进行完全 。然后 , 醇与环氧氯丙烷反应 , 可 以制备出低粘度 、高活 将反应产物减压蒸馏 , 以除去未反应的环氧氯丙 性 、工艺性能好的二缩水甘油醚[ 1 ,2 ] 。 烷 。 以一缩二乙二醇 、环氧氯丙烷为原料 , 三氟化 在上述反应产物中加入氢氧化钠/ 钾的乙醇溶 硼乙醚络合物为催化剂可合成低粘度的一缩二乙二 液 , 搅拌 , 使反应进行完全 。过滤掉生成的氯化 醇二缩水甘油醚 。本文研究了合成中的催化剂用 钠 , 然后减压蒸馏除去乙醇 、水等 。再趁热过滤一 量 、反应温度 、原料配比等因素对产物粘度和产率 次 , 除净残留的氯化钠 , 即得产物 。 影响 。 2 32 　分析与表征 2 　实验部分 产物粘度测定 : 用同济大学机 电厂的 NDJ79 2 1 　反应原理 型旋转粘度计在 25 ℃下测定样品粘度 。