中国环境保护标准江编水质分析方法.docVIP

中 國 環 境 保 護 標 準 江 編 水質分析方法 總鉻的測定 硫酸亞鐵銨滴定法 一: 適用範圍: 本標準適用於水和廢水中高濃度(大於1mg/L)總鉻的測定. 二: 原理: 在酸性溶液中,以銀鹽作催化劑,用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻.加入少量氯化鈉並煮沸,除去少量的過硫酸銨及反應中產生的氯氣.以苯基代鄰氨基苯甲做指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,使六價鉻還原為三價鉻,溶液呈綠色為終點,根據硫酸亞鐵銨溶液的用量,計算出樣品中的總鉻的含量,. 釩對測定有干擾,但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下. 三: 試劑: 在測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標準的或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水. 5%(V/V)硫酸溶液. 取流酸1+1 100mg 緩慢加入到2升水中,混勻,. 磷酸H3PO4,ρ=1.69g/ml 硫酸-磷酸混合液:取150ml硫酸1+1 緩慢加入到700ml水中,冷卻後,加入150ml磷酸混勻. 過硫酸銨[(NH4)2S2O8]250g/l 溶液. 鉻標準溶液:稱取1100C干燥2h的生鉻酸鉀优級純0.5658+--0.0001g,,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻`,此溶液1ml 含0.2mg鉻. 硫酸亞鐵銨溶液.稱取硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]3.95g,用500ml硫酸溶液溶,解過濾至2000ml容量瓶中,用硫酸溶液稀釋至標線,臨用時,用鉻標準溶液標定. 標定:吸取三份25.0ml鉻標準溶置500ml錐形瓶中,用水稀釋至200ml左右,加入20ml硫酸-磷酸混合液,用硫酸亞鐵銨溶液滴定至淡黃色,加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續滴定至溶液由紅色突變為亮綠色為終點,記錄用量 三份鉻標準溶液所消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數的極差值不應超過0.05ml,取其平均值, 按式計算: T=0.20*25.0/V=5.0/V 式中:--------硫酸亞鐵銨溶液中對鉻的滴定度,mg/ml