几种常用的溶剂或熔剂的提纯方法.docVIP

几种常用的溶剂或熔剂的提纯方法如下： （1）盐酸 盐酸用蒸馏法或等温扩散法提纯。盐酸能形成恒沸化合物，恒沸点为1100℃，因此借助于蒸馏便能够获得恒沸组成的纯酸。蒸馏器需用石英蒸馏器，取中段馏出液。等温扩散法提纯盐酸的步骤是：在直径为30cm的干燥器中（若是玻璃的，可在内壁涂一层白蜡防止沾污），加入3kg盐酸（优级纯），在瓷托板上放置盛有300mL高纯水的聚乙烯或石英容器。好干燥器盖，在室温下放置7～10天，取出后即可使用，盐酸 浓度约为9～10mol/L，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在10(2－7％以下。 氨水也可以用等温扩散法提纯。 （2）硝酸 硝酸能形成恒沸化合物，恒沸点120.5℃，因此，硝酸能够 用蒸馏法提纯。提纯步骤是：在2L硬质玻璃蒸馏器中，放入1. 5L硝酸（优级纯），在石墨电炉上用可调变压器调节电炉温度进行蒸馏，馏速为200～400mL/h，弃去初馏分150mL，收集中间馏分1L。将得到的中间馏分2L，放入3L石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，借可调变压器控制馏速为l00mL/h。弃去初馏分150mL，收集中间馏分1600mL。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在10(2－7％以下。 （3）氢氟酸 氢氟酸形成恒沸化合物的沸点为120℃。蒸馏提纯步骤：在铂或聚四氟乙烯蒸馏器中，加入2L氢氟酸（优级纯）以甘油浴加热，用可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为l00mL/h，弃去初馏分200mL，用聚乙烯瓶收集中间馏分1600mL。将此中段馏出液1600mL，按上述手续再蒸馏一次，弃去前段馏出液150mL，收集中段馏出液1250mL，保存在聚乙烯瓶中。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在10(1－6％～10(2－7％以下。蒸馏时，加入氟化钠或甘露醇，即可得到除去硅或硼的氢氟酸。 （4）高氯酸 高氯酸形成的恒沸化合物沸点是203℃，需用减压蒸馏法提纯。提纯步骤：在500mL硬质玻璃蒸馏瓶或石英蒸馏器中，加入300～350mL高氯酸（60％～65％，分析纯），用可调变压器控制加热，温度约140～1500℃，减压至压力约为2.67~3.33kPa ( 2025mmHg )，馏速为40~50mL/h，弃去初馏分50mL，收集中间馏分200mL，保存在石英试剂瓶中备用。 （5）碳酸钠 将30g分析纯碳酸钠溶于150mL高纯水中，待全部溶解后，在溶液中慢慢滴加2～? 3mL浓度为1 mg /mL的铁标准溶液，在滴加铁标液过程中要不断搅拌，使杂质与氢氧化铁一起共沉淀。在水浴中加热并放置1h使沉淀凝聚，过滤除去胶体沉淀物。加热浓缩滤液至出现结晶膜时，取下冷却，待结晶完全析出后用布氏漏斗抽滤，并用纯制酒精洗涤2～3次，每次20mL。在真空干燥箱中减压干燥，温度为100～105℃，压力为2.67～6.67kPa (20～50mmHg )下烘至无结晶水。为了加速脱水，也可在270～300℃下灼烧之。此法提纯的碳酸钠，经光谱定性分析检查，仅检出了痕量的镁和铝，而原料中有微量的铜、铁、铝、钙、镁。 （6）焦硫酸钾 称取87g纯制硫酸钾置于铂皿中，加入26. 6mL纯浓硫酸，将铂皿放到石墨电炉上加热至皿内物质开始冒少量烟，而且皿内熔物成为透明熔体不再冒气泡时为止，取下铂皿，冷却至50～60℃，趁热将凝固的焦硫酸钾用玛瑙研钵捣碎并将产品放至带磨口的试剂瓶中保存。