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双灰粉中Ca2+离子含量的测定 【实验目的】： 1.掌握配位滴定的基本操作和过程，学会用配位滴定法测定双灰粉中Ca2+的含量。2.学习并掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 3.掌握铬黑T，钙红指示剂的应用条件和终点判断。 4.了解缓冲溶液在配位滴定中的应用。 【实验原理】： EDTA是常用的螯合滴定剂。可以用多种金属离子按1:1的比例结合。常用的标定EDTA标准溶液的一级标准物质有:Zn、ZnO、MgCO3 、MgSO4 等，此处用分析纯MgSO4·7H2O来标定。化学反应式如下：（为方便起见，省略离子的电荷） 滴定前： Mg + 铬黑T = Mg·铬黑T 溶液颜色测呈铬黑与结合后形成的产物的颜色：酒红色。 滴定时: Mg + EDTA = Mg·EDTA 终点时： Mg·铬黑T + EDTA = Mg·EDTA + 铬黑T 终点时颜色变化：酒红色→紫色→纯蓝色 双灰粉是发电厂排放的原状粉煤灰和炼钢后废弃的炉钢灰(如果没有炉钢灰则以生石灰代替)按适当比例配合磨细而成的。它是配制砂浆和粘结建筑砌块的好 材料,可以广泛地用于城市民用建筑、农房建筑、水利工程、交通设施等重要建筑。测定双灰粉中钙离子含量一般用配位滴定法，即用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+含量。在测定Ca2+时，先用NaOH调节待测溶液至pH=12,使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀，接着加入钙红指示剂（蓝色），它与Ca2+配位呈红色。当用EDTA滴定溶液时，EDTA首先与游离Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+，从而使指示剂被释放出来，达终点时，溶液由红色变为蓝色，此时可根据EDTA标准溶液消耗量计算出Ca2+的含量。反应式如下： Ca2+ + H2In- → CaIn- (红色) + 2H+ Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+ H2Y2- + CaIn- → H2In- (蓝色) + CaY2- 【试剂与仪器】 仪器 ： 电子天平、滴定台、酸碱两用滴定管（25ml×2）、容量瓶(100ml×1、250ml×1)、移液管(20ml×2)、吸量管（2ml×2、10ml×1）锥形瓶（150ml×6）、烧杯(250ml×2、100ml×2)、玻璃棒、称量瓶、量筒（25ml×1） 试剂 ：双灰粉、0.01mol·L-1 EDTA 、分析纯 MgSO4·7H2O、 6mol·L-1NaOH溶液、铬黑T、钙红指示剂、蒸馏水、pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液、6mol·L-1HNO3溶液 【实验步骤】 1. 在电子天平上称取双灰粉样品0.10～0.20g（精确至±0.0001），放入烧杯中，加入约 2.00ml 6mol·L-1HNO3使其溶解，待冷却至室温，移入容量瓶中配成100.00ml溶液。 2. 0.01mol·L-1 MgSO4标准溶液的配制 用电子天平准确称取MgSO4·7H2O[Mr(MgSO4 ·7H2O):246.37]0.28～0.38g(准确至±0.0001)于烧杯中，加少量水溶解，转移至250ml容量瓶中,稀释至标线，备用。 3. 0.01 mol·L-1EDTA标准溶液的标定 事先用蒸馏水润洗锥形瓶。用20 ml移液管移取20.00ml MgSO4标准溶液于150 ml锥形瓶中，加入10.00 ml的PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液。加绿豆般大小铬黑T固体指示剂，使溶液呈酒红色。用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。记录EDTA的用量。重复平行测定3次。根据下述公式计算EDTA浓度： C(EDTA）＝mm(MgSO4·7H2O)×20.00250.00×1000Mr(MgSO4·7H2O)mol·L-1 4. Ca2+的测定 用移液管吸取溶液20.00 ml于150ml锥形瓶中，加入6mol·L-1NaOH1.5ml,加入钙红指示剂约30mg，用EDTA溶液滴定，不断摇动，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记录消耗的EDTA的体积V(EDTA)。重复平行测定3次。按下式计算样品中Ca2+的含量。 c(Ca2+)=c(EDTA)×V(EDTA)V(溶液)mol·L-1 ω(Ca2+)=c(Ca2+)×V总×Mr(Ca2+)m(双灰粉)×1000×100% 【数据记录与结果分析】 日期： 温度： 相对湿度： 表3-1-1 EDTA标准溶液的标定 实验编号123m(MgSO4`7H2O质量)∕g指示剂终点颜色变化V（MgSO4）／ml