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凹面光栅整体组合狭缝五通道原子吸收式(fea)血液五元素
凹面光栅整体组合狭缝五通道原子吸收式(FEA)血液五元素分析仪的研制
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刘娜1 张榕2 *
1(大连医科大学 辽宁大连 116044)
2(齐齐哈尔医学院 齐齐哈尔 161006)
摘 要 本文报告了自行研制的一种凹面光栅整体组合狭缝五通道原子吸收式FEA)血液五元素分析仪,用于人全血中五元素钙铜镁铁锌的测定。阐述了FEA血液五元素分析仪的结构特点。空心阴极灯的光源以单反射方式聚焦在火焰中心。凹面光栅作为色散元件。设计了用于五元素锐线通过的整体组合狭缝。采用钙狭缝上覆盖422 nm滤光片,消除干扰谱线对钙的原子吸收的影响。设计了FEA五元素分析仪软件适合于血液五元素分析和仪器的性能测试。确定了吸收峰面积为定量依据。血液稀释液的组成是1 mg/L十二烷基苯磺酸钠-0.060 mol/L 盐酸。建立了血液中锌、铁、钙、镁、铜以下简称五元素的分析方法。测得钙铜镁铁锌的线性范围为25~600 μg/L,灵敏度,检测下限为5 μg/L (n=11),重复性,回收率为94.1%~105.1%。对国家标准参考物质GBW09109和 GBW09110的测定结果在标准值范围内。应用本方法检测血液中五元素,并与国家卫生行业标准方法(WS/ T107-2006)比较,测定结果无显著性差异(P0.01)。关键词 引言钙、铜、镁、铁和锌是人体必需的五种微量营养元素[1],简称血液五元素,它是反映人体微量元素营养状况的重要指标[2-3]。血中五元素因含量相差悬殊,基体成分复杂,个体差异大,对测定方法在灵敏度、准确度、抗干扰能力和重复性等方面技术要求较高。国内外虽有报道血液五元素分析仪的报导,但设计上仍有不足之处。本文旨在建立灵敏、快速的血液五元素分析方法。
顺序注射分析[4-5]是在流动注射分析基础上发展起来的,是一种易于自动控制的溶液配送方法,特别适用于操作复杂的大批量样品分析。本文报告了自行研究设计的一种五元素分析仪,并建立了催化分光光度血液五元素测定方法。应用原理研制的血液五元素分析仪是采用程控注射泵方案推动载液和试剂,消除了传统的蠕动泵脉动现象,以程控方式自动完成血液五元素的测定。采用自行研制的血液五元素测定16孔阀,实现了进样、流动配送、停留稳定和停留检测的自动化;研究设计的恒温流动池使五元素催化的砷铈反应可以在恒温状态下进行,且在封闭体系中完成;应用自行设计的微机接口电路和血液五元素测定的应用软件使样品和试剂的混合程度以及反应时间得以调控,操作可实现微机程序控制。本方法的特点是测定条件稳定、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高,检测自动化。消除了由于实验条件、实验环境以及人为等难以控制因素的干扰,完全可替代目前手工操作的检测方法,特别适用于微量五元素这类易受环境因素影响的元素测定,具有很好的应用前景。
2 实验部分整机设计
如图1所示五元素分析仪主要由FEA控制电路板(包括数据采集)单元、微型计算机和血液五元素分析仪软件组成。其中光路系统、FEA控制电路板和血液五元素分析仪软件是本项研究的主要内容。
图1五元素分析仪Fig 1 Schematic diagram of the five-channel atomic absorption (FEA) blood five elements analytical instrument
2.1.2 光路系统组成:五元素空心阴极灯(钙铜镁铁锌)、光源凹面反光镜(R=219)、5支R212侧窗光倍增电管、如图2所示图 五元素分析仪图Fig 2 Optical structure of the five-channel atomic absorption (FEA) blood five elements analytical instrument
2.1.3整体组合狭缝设计:整体组合狭缝是一个高精度的光谱定位器件,五个狭缝采用细丝线切割一次完成,保证相对位置的高精度。根据光栅方程Sin(α+β)=λd、罗兰圆直径D=224.000 mm、光栅常数d=1200线数/mm、入射角α=0o光谱带宽计算出以光栅中心为基点的线色散率(Dd/Cosβ) μm/nm、色散角度和狭缝宽度。见表1和图3
表1整体组合狭缝定位数据Table 1 Fixed position datum of the compose slit
元素Elements 锐线波长Sharp line (nm) 线色散率Linear dispersion (μm/nm) 色散角度Dispersion angle 光谱带宽Spectral bandwidth
(nm) 狭缝宽度Slits wid
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