10石墨烯材料 比热容的测定 差示扫描量热法(DSC)法.pdfVIP

ICS 19 A 20 江苏省石墨烯检测技术重点实验室标准 Q/JSGL 010—2014 石墨烯材料 比热容的测定 差示扫描量 热法（DSC） Graphene materials Determination of specific heat capacity by differential scanning calorimetry(DSC) 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 文稿版次选择 2014 - 08 - 20 发布 2014 - 10 - 01 实施 江苏省特种设备安全监督检验研究院无锡分院 发 布 Q/JSGL 010—2014 前 言 本标准遵循GB/T 1.1—2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的规则。 本标准由江苏省石墨烯检测技术重点实验室提出。 本标准负责起草的单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院无锡分院。 本标准主要起草人：孙小伟、邓宏康、魏斌、范雪琪、杨永强、金玲、王伟娜、刘渊、孟若愚、高 良。 本标准为首次发布。 I Q/JSGL 010—2014 石墨烯材料 比热容的测定 差示扫描量热法（DSC） 1 范围 本标准规定了差示扫描量热法（DSC）测定比热容的原理、仪器和材料、测试步骤及数据分析和数 据精密度。 本标准适用于薄膜状或粉体石墨烯材料的比热容测定。 2 原理 DSC曲线是一种以横坐标为温度，纵坐标为热焓变速率的技术曲线。在程序温度控制过程中，保持 一定的升温速率，测量样品和一定质量的已知比热的标准物质之间的热流差，某一温度下，被测样品 的热焓变速率与标准物质的热焓变速率之比等于被测样品的质量与比热容乘积与标准物质质量和比热 容乘积之比，从DSC曲线上分别读出被测样品和标准物质的热焓变速率，即可算出被测样品的比热容。 3 仪器和材料 3.1 差示扫描量热仪： a) 能以0.5℃/min～20℃/min 等速升温或降温； b) 能保持试样温度恒定在±0.5℃内至少60 min； c) 气体流动速率范围在10 mL/min～50 mL/min，偏差控制在±10%范围内。 3.2 冷却液：液氮。 3.3 气体：高纯氮气。 3.4 标准样品：蓝宝石。 4 测试步骤 4.1 仪器预热 试验前，接通仪器电源至少1 h，使电器元件温度平衡。 4.2 编辑程序 打开气体，仪器首先通过液氮或机械制冷方式至0℃，并维持不少于12 min，随后以2℃/min加热 至40℃后结束。 4.3 基线测定 将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上，使用“修正”模式进行基线测试。 4.4 标样测定 1 Q/JSGL 010—2014 基线做好后，在样品坩埚内加入标样，打开先前测试的基线，使用“修正+样品”模式，在刚才的 基线基础上进行标样测试。测试条件与基线完全一致，只需设定标样名称与称重量，不必修改任何参 数设置。 4.5 样品测量 4.5.1 称取2 m