红外光谱在纤维定性定量分析中的应用.doc

红外光谱在纤维定性定量分析中的应用 红外光谱(InfraredSpectroscopy，IR)的研究开始于20世纪初期。70年代，在电子计算机蓬勃发展的基础上，傅立叶变换红外光谱(FTIR)实验技术进入现代化学家的实验室，成为结构分析的重要工具。近几十年来一些新技术(如发射光谱、光声光谱、色-红联用等)的出现，使红外光谱技术得到更加蓬勃的发展。红外光谱的应用包括有机化合物基团的检测、有机化合物的定性分析、检查分离过程和分离产物的检杂、红外定量分析、研究化学反应历程和机理、未知物的结构剖析等。在纺织工业领域中，红外光谱分析主要应用于成分的定性。对于混纺织物，由于谱图的叠加，特征峰的位置模糊，限制了其在纺织检测中的发展。国内外的研究仅局限于天然纤维与合成纤维的混纺，即谱图差异较大的两种纤维的混纺。在实际生产中，同类纤维(例如棉、粘)的混纺占据着较大的比例。能否用红外光谱分析技术对此种混纺织物进行定性与定量，还尚未有相关报道。　　　　1红外光谱制样和测试技术进展　　　　不同的样品制备与测试方法得到谱图谱图基本上相似，但谱图质量上存在差异[1,2,3]。对于定性，制样和测试方法的不同对其影响也许不会很大。相比于定量，干扰因素较多，谱图质量直接影响定量分析的准确度和灵敏度。因此，要根据测试目的和测试要求采用合适的制样方法，这样才能得到准确可靠的测试数据。　　　　1.1透射法技术　　　　透射法是伴随着光谱仪的发明而率先采用的技术。这种方法检测结果稳定、实用，直到现在它仍是一项重要的应用手段。常规投射光谱制样方法分为压片法、糊状法和薄膜法。　　　　1.1.1卤化碱(通常是溴化钾)压片法　　　　溴化钾压片法是最早、最常用的纤维样品制备方法。氯化钾也可以用于压片法，但是由于氯化钾比溴化钾容易吸水，所以通常采用溴化钾。只有对分子结构中含有氯的样品，由于溴化钾和氯会发生离子交换影响谱图质量，才会使用氯化钾压片法。一般的纺织材料不涉及这一情况，因此在检测纤维混合物的混合比例等对制样技术要求很高的场合，常用的也是溴化钾压片法[1]。　　　　1.1.2糊状法　　　　糊状法又称糊剂法或矿物油法。此法是将固体样品与糊剂(如液体石蜡油)混合成糊状，然后夹在两片KBr盐片之间进行测定。由于夹在溴化钾晶片之间样品的量是无法确定的，所以，采用石蜡油研磨法制备样品不能用于红外光谱的定量分析。当然，如果采用内标法，还是可以进行定量分析的[4]。　　　　1.1.3薄膜法　　　　采用卤化物压片法或糊状法制样时，稀释剂或糊剂对测得的光谱会产生干扰。薄膜法制样得到的样品是纯样品，红外光谱中只出现样品的信息。薄膜法大多用于高分子材料红外光谱的测定。厚度在50μm以下的高聚物薄膜，可直接进行红外光谱测绘；而大多数样品需采用挥发成膜、熔融成膜和热压成膜等方法制样，并主要用于定性分析。随着红外光谱附件的种类越来越多，薄膜法制备红外样品的技术应用得越来越少[4]。　　　　1.2反射技术　　　　透射光谱法在制样过程中会破坏聚合物的取向、结晶等物理性质，限制了红外光谱在聚合物物理结构表征中的应用。为解决透射光谱的这种局限性，一系列红外反射光谱技术在聚合物结构表征中得到应用，如镜面反射(SR)、漫反射(DRS)、光声光谱(PAS)及衰减全反射(ATR)等。　　　　1.2.1镜面反射法(SR)　　　　这个技术适合于不能或不便于