一种生物柴油降凝剂的研制.pdfVIP

学兔兔 学兔兔 -．．．．．．．．．．．．．．．．H．C一．．2．．L。．O 17O 安文杰 等 一种生物柴油降凝剂的研制 ． 的聚合反应，需要在反应完成后对其进行去除。 3．2聚 a一羟基甲基丙烯酸高碳酯的合成与提纯 CH。 O 在装有温度计 、回流冷凝管和搅拌器的 500mL J lJ HzC— C—一 C一 0H + R1一 OH 三 口烧瓶中，加人一定量经上述步骤制备的纯 甲基 CH O 丙烯酸高碳酯混合物 、甲基丙烯酸一2一羟基 乙酯、 一 L L。R+H20 十二烷基硫醇 、过氧化苯 甲酰和二甲苯，并通人 N (纯度为 99．9995 )，在 120℃下反应 5h后 ，减压 2．2聚合反应 蒸馏除去二甲苯即得产品聚 a一羟基甲基丙烯酸高 甲基丙烯酸高碳醇酯和 甲基丙烯酸一2一羟基 碳酯 。 乙酯在引发剂的作用下发生以下共聚反应 。 通常，甲基丙烯酸高碳酯和甲基丙烯酸一2一羟 基乙酯的摩尔 比、引发剂用量 、反应温度和时间是影 们 们 一 响聚 a一羟基 甲基丙烯酸高碳酯转化率 的主要 因 O．H 素。经实验探索 ，当 甲基丙烯酸高碳酯和 甲基丙烯 OR CH2-- CH2-- o 酸一2一羟基 乙酯 的摩尔 比为 4：1，引发剂用量为 1 ()、温度为 120℃和反应时 间为 5h的条件 + 七 下，反应能够较为完全地进行 。 OH 3．3聚 a一羟基甲基丙烯酸高碳酯的表征 l CH 一 聚合产物的红外谱 图如图 1所示。 3结果-5讨论 3．1甲基丙烯酸高碳酯的合成与提纯 在装有温度计、回流冷凝管、搅拌器和分水器的 500mL三 口烧瓶 中加入一定量的高碳醇 (主要有 十四醇、十六醇和十八醇)、甲苯、对 甲苯磺酸、对苯 波长 ／cm 二酚和甲基丙烯酸 ，升温到 回流温度后，记下 回流时 图1 聚合产物的红外谱图 间，待分水器中达到理论出水量时，酯化反应基本完 成。 从图 1可 以看 出：在 1724cm 左右处有表征 反应结束后，减压蒸馏除去未反应 的甲基丙