紫外荧光法测定轻柴油中硫含量的探讨.pdfVIP

学兔兔 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．9 第4O卷 第9期 2011年9月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Sep．201 1 紫外荧光法测定轻柴油中硫含量的探讨 刘 荣，郭 桦，江梅秀 (四川省产品质量监督检验检测院，国家石油天然气监督检验中心，四川 成都 610031) 摘 要：阐述了紫外荧光法测定轻柴油中硫含量的分析原理和分析步骤，通过考察试验条件对测定结果 的影响来寻找最佳实验条件，建立标准曲线来测定硫含量。检验了方法的精密度和准确度，特别针对低硫含 量的轻柴油样品，与燃灯法进行了数据对比。 关键词：紫外荧光法；燃灯法；硫含量；低硫化 中图分类号：o 657．3 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2011)09．0036．04 轻柴油中硫含量是直接与环境污染和腐蚀 对于低硫含量的轻柴油样品。紫外荧光法所测数 有关的项目。若硫含量超标，将造成机动车尾气 据的精准性能和优势更为凸显出来，这对以后的 中的二氧化硫和三氧化硫含量增高，不仅使环境 标准修改和相关研究工作具有重要意义。 受到污染，而且硫的氧化物还会对发动机产生腐 1 实验部分 蚀。也给人的身体健康带来隐患Ⅲ。近年来，环境 保护法规日益严格，世界各国对燃油质量提出的 1．1 仪器与试剂 要求越来越高。燃油油品的低硫化已经成为一种 multi EA 5000S紫外荧光总硫分析仪，multi 必然趋势，未来2O年全球柴油市场将面临降低 EA 5000自动进样器。 硫含量的挑战，而硫含量作为评价轻柴油品质的 硫含量为0．1、0．2、0-3、0．5、1．0、2．0g·L 的标 一 项重要指标，针对轻柴油硫含量的精确分析方 准样品。 法的研究就显得尤为重要[ 。当前国家标准中规 1．2 实验方法 定用于测定轻柴油硫含量的方法还仅仅局限于 用于油品硫含量分析的紫外荧光法(UVF)是 传统的GB／T 380方法(燃灯法)，存在一定的片 以脉冲式紫外荧光检测为基础的痕量总硫分析 。 面性。虽然传统的燃灯法具有分析准确的优点， 试样在 1100~(2气化，在富氧条件下，经高温燃烧 但也受到很多不确定因素的影响，不仅操作繁 管，硫被氧化为SO：，SO。分子受紫外光的照射吸 琐，费时费力，而且作为测定硫含量的仲裁试验 收能量转变为激发态的SO ，当激发态的S02*返 方法。这种手工分析方式已落后于油品分析向应 回基态时发出荧光，并由光电倍增管检测，其荧 用精密度高、分析速度快捷的仪器分析方向发展 光强度与SO 呈线性关系。采用标准样品建立标 的趋势。 准曲线，当进行样品分析时，系统就所测样品数 近年来，化学发光技术发展迅速．以其分析 据自动与标准曲线比较，从而确定样品中硫的含 准确性高，工作速度快捷，选择性好，抗干扰能力 量。 强等优点受到广泛的关注。本文着重研究了紫外 1．3 分析步骤 荧光法测定轻柴油中的硫含量，并与燃灯法所测 打开高纯Ar和O 气，