原子吸收法测定二乙醇胺溶液中铁铜镍锌钙镁.pdfVIP

精 细 石 油 化 工 进 展 50 ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS 第 17卷第 1期 原子吸收法测定二乙醇胺溶液中 铁铜镍锌钙镁 赵铁凯，王 磊，蒋 岩，代跃利，张 岩 (中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心，黑龙江大庆 163714) 摘 要 采用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定二乙醇胺溶液中铁 、铜 、镍、锌、钙、镁的含量， 研究了共存元素的干扰及消除办法 ，考察并选择了酸介质及最佳酸度。该方法操作简单 、快速 ，灵 敏度高，准确度好，各元素回收率在94％～106％之间，相对标准偏差小于5％。 关键词 二乙醇胺 原子吸收光谱法 金属含量 近年来，二乙醇胺溶液被广泛应用于石油化 干扰，用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法同时测 工生产过程 中¨，主要用于净化工业气体 。由于 定试样中铁 、铜 、镍 、锌 、钙 、镁 的含量 。各元素回 设备腐蚀的原因 ，二乙醇胺溶液 中金属的含量 收率在 94％ ～106％之间，相对标准偏差小于 逐渐增加，量多时会使二乙醇胺溶液起泡，失去净 5％，该方法操作简便 、快速 ，灵敏度高，准确度好， 化气体的作用。为了提高二乙醇胺溶液的使用寿 便于应用 。 命，采用监N乙醇胺溶液中铁、铜、镍、锌、钙、镁 1 实验部分 含量的方法来控制设备腐蚀。 1．1 试剂和仪器 目前用于测定二乙醇胺溶液中铁、铜、镍、锌、 含铁、铜 、镍、锌、钙、镁的光谱纯氧化物；碳酸 钙、镁含量的方法仅有化学法，此法操作繁琐，化 钙 ，光谱纯；高纯硝酸；二次去离子水。 学反应条件难以控制，误差大。笔者采用原子吸 VIDEO22型原子吸收光谱仪(铁 、铜 、镍、锌 、 收光谱法研究了共存元素的干扰及消除方法 J， 钙、镁空心阴极灯)，美 国实验仪器公司。仪器工 考察并选择了酸介质及最佳酸度 ，采用盐酸煮沸 作条件如表 1所示。 法处理样 品，加入钙和镧抑制剂消除共存元素的 表 1 仪器工作条件 ： 分析线／ 灯 电流／ 通带 ／ 火焰高 空气流量 ／ 乙炔流量／ 试样 喷雾量 ／ 兀 系 nm mA 度 ／mm (L-min ) (L ·min ) (mL ·min ) Fe 248．3 8 O．3 1．5 Cu 324．7 5 1．O 1．0 Ni 232．0 l0 O．15 1．0 Zn 213．9 5 1．O 1．O Ca 422．7 7 1．0 1．5 M 285．2 3 1．0 1．5 1．2 标准溶液配制 1mL1+1盐酸溶