微乳液增敏光度法测定人发中痕量镍.PDFVIP

微乳液增敏光度法测定人发中痕量镍 学生：张慧 指导教师：魏琴 曹伟 夏方诠 摘要：研究了微乳液介质中, 在pH = 10.4 时, 镍与对硝基苯基荧光酮（p -NPF)显色生成稳定的1 3 配合 5 -1 -1 -1 物, 在600 nm 处摩尔吸光系数为1.64 × 10 L mol cm , 镍含量在0～0.7 g∙mL 范围内符合比耳定律, 采用巯基葡聚糖凝胶分离富集，消除了共存离子的干扰，用所拟方法测定环境样品中的痕量镍, 结果令人 满意。 关键词: 微乳液；对硝基苯基荧光酮；镍；人发；分离富集; 光度法 镍是人体必需的微量元素，它 与人体某些酶的代谢和组成，对维持人体生理功能起着 一定的生物作用，但是吸收过量的镍能使细胞变异，有致癌作用。因此，测定人发中痕量 的镍显得尤为重要。 自从微乳液这一概念被提出以来，就极大地吸引了科学工作者的研究兴趣，人们不仅从 理论上 究它的微观结构、形成条件、稳定理论及制备，而且还从实践上 究它在石油、日 用化学、食品、农药、环保等工业上的实际应用以及作为反应介质用于物质的分析测定、材 料合成、微乳聚合、生化反应等方面的应用。一些专著和文章概 了微乳液的理论和应用成 [1～3] 果 。微乳液是由水或者盐水、油、表面活性剂和助表面活性剂在适当比例下形成的透明 或半透明、低黏度和各向同性的稳定体系。与胶束体系比较，由于助表面活性剂的加入，降 低了油、水界面张力，增加了界面膜的流动性，调节了表面活性剂的亲水亲油平衡值（HLB ）， -6 -4 -1 使其具有超低界面张力( 10 ～10 N m )和很高的增溶能力，其增溶量可达60%～70% 。因此， 微乳液具有的超低界面张力以及随之产生的强增溶增敏能力，是微乳液应用于物质分析测定 [4-5] [6-8] [9-12] 的重要基础。作者近年来已经将其用于浊度法 、原子吸收法 、分光光度法 、和荧 [13] [14] 光光度法 催化动力学 等方法中。其中，以微乳液作介质直接进样测定油品中的添加剂 和用于浊度法、原子吸收法、荧光法以及催化动力学光度法，均属国内外首创性工作。 对硝基苯基荧光酮是在苯基荧光酮对位上引入硝基吸电基团，使其对金属离子的反应 性能发生了变化，对镍离子的检测灵敏度提高，本文研究了对硝基苯基荧光酮（结构如图 1 所示）在不同胶束、微乳液介质存在下与镍的显色反应条件，建立了一种测定人发中痕 量镍的光度分析方法。在镍的光度分析中，由于高灵敏的显色剂与较多的金属离子作用而 产生干扰，通常采用掩蔽剂掩蔽的方法进行消除，但其效果较差。为此本文采用机械性能 于巯基棉的巯基葡聚糖凝胶对镍与共存离子进行分离同时富集镍，达到了良好的分离效果， 降低了测定镍的检测限，适用于人发中痕量镍的测定。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 UV-3000 型紫外可见分光光度计( 日本岛津) 。 镍标准溶液：采用高纯金属镍( 99.999% )按照常规方法配制成镍 1.0 mgmL-1 贮备 液，稀释成 1.0 gmL-1 Ni2+ 的工作液；对硝基苯基荧光酮(p -NPF) ：0.3 gL- 1 的乙醇溶液。 硼砂-NaOH 系列缓冲溶液: pH = 8.5 ~ 12.5；乳化剂OP （OP ）；溴代十六烷基吡啶(CPB) 胶束溶液：10 gL-1; 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)胶束溶液：10 gL-1 ；CPB 微乳液： CPB : 正丁醇 : 正庚烷 : 水的质量比为1.0 : 1.0 : 1.0 : 97 。CPB-OP 胶束溶液：质量比 为：CPB : OP : 水= 1 : 5 : 94 。CPB-OP 复配型微乳液：CPB/OP : 正丁醇 : 正庚烷 : 水 的质量比为1/5 : 3.3