卡尔·费休库仑法测定醛类样品中的水分-学试剂,2.PDFVIP

维普资讯 第28卷第3期 杨铁金等：卡尔 ·费休库仑法测定醛类样品中的水分 鱼 化学试剂，2006，28(3)，169～171 卡尔 ·费休库仑法测定醛类样品中的水分 杨铁金 ，魏光成 ，朱仕毅 ，张维冰 (1．齐齐哈尔大学 化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006； 2．中国科学院 大连化学物理研究所，辽宁 大连 116023) 摘要：改进了现有的卡氏试剂，采用混合溶剂和咪唑，制成了适于醛类样品的卡尔 ·费休试剂。该试剂用于醛类样品中水 分的测定，测定结果的加标回收率在99％一105％之间，相对标准偏差小于5％。 关键词：卡尔 ·费休试剂；醛类样品；水分测定 中图分类号：0657．12 文献标识码：A 文章编号：0258—3283(2006)03—0169．03 微量水分测定是一项十分重要的分析课题， 现象。本文针对在测定醛类样品时所遇到的问 目前，有关微量水分分析的方法有化学法、吸附 题，通过使用不同的溶剂，发现采用由1，2．丙二醇 法、露点法、光学方法、气相色谱法、电学以及电子 碳酸酯和试剂M(Z乙二醇醚类物质)制成的复合 学方法等¨1]。其中化学法中的卡尔 ·费休法是 溶剂测定效果很好，而且试剂性质稳定 、反应快 最常用的分析方法之一。对于醛、酮这样的含有 速、结果准确、重复性好，是一种适于测定醛类样 活泼羰基的化合物，由于其性质十分活泼，传统的 品的卡尔 ·费休试剂。 卡尔-费休法难于准确测定其中的水分。 另外，卡尔 ·费休试剂的酸碱度也对整个测定 国际标准及国家标准中规定的卡尔 ·费休试 过程产生影响-7j，因此对反应中生成的酸需要用 剂是由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成，这些 一 种合适的碱与之中和，以构成一个缓冲体系，使 物质会与水按一定的化学计量关系发生反应。 卡尔 ·费休反应在合适 的 pH范围内进行。 Sch0k8【j曾用咪唑对苯甲醛中的水分进行测试，发 sO~+1i20+30 … 一 现咪唑型试剂终点明确，适于用来组成此缓冲 当含水样品进入库仑池后 ，便发生上述反应， 体系。 消耗试剂中的碘，指示电极对两端的电压偏离平 衡电位，该电压经放大后推动电解电极工作，在电 l 实验部分 解电极阳极上产生的碘补充消耗掉的碘，直至指 1-1 主要仪器与试剂 KLS．411型微量水分分析仪 (上海雷磁仪器 示电极的电位恢复至进样前的水平，电解结束。 电解所耗电量与样品中水的量成正比。 厂)。 醛类羰基的性质活泼，它会与卡尔 ·费休试剂 碘为分析纯，置于硫酸干燥器中干燥24h以 上；1，2．丙二醇碳酸酯 、试剂 M(二乙二醇醚类物 中的醇类按下式发生缩合反应： 质)、氯仿、四氯化碳、苯甲醛均为分析纯，用 5A H、 H、 ，OCH3 O+2CH3OH C +H20 分子筛脱水；二氧化硫需经浓硫酸脱水，无水氯化 ／ ／ ＼ R／ 、ocn 3 钙干燥处理；咪唑，分析纯。 反应生成的水使测定结果偏高，从而影响了 1．2 库仑法卡尔 ·费休试剂的配制 对样品中水含量测定的准确度。