催化生产的规模化.pptx

Scale-up of catalyst production 目录 1.简介 2.催化剂生产中的单元操作 3.实验室研究期间，规模化发展的要求 4.催化剂定制或内部生产 5.在规模化过程中催化剂的表征 6.催化剂尺寸形状的标准 7.中级和工业规模主要单元操作和相关的规模化问题 8.质量控制系统的发展 9.一些实例 1.简介 根据Alvin B. Stiles,催化科学涉及到催化剂的发明，开发和制造，可能是最有趣和有意义的科学领域之一，越来越多人投身于催化方面研究。 实验室催化剂和相应的工业产品之间存在巨大差别，不难理解催化剂从实验室到商业化的发展重要性。 催化剂制造过程通常以经验方式发展，生产实践中需要克服各种困难。制备细节不容易获得，即使在生产过程的微小变化可能对催化性能有很大的影响。 在实验室规模和中级规模的设备，要尽可能严格的仿制工业设备，这是催化剂生产成功发展的关键。对催化剂的优化主要发生在中级规模中，制作过程每一步中，尝试每一个实验变量的微小变化，找到他们的最佳组合，这需要大量工作。 在催化剂的开发制造另一个非常重要的方面是原料的选择。在实验室制剂用很纯的化合物。但基于经济考量，这种做法不能用于工业生产。事实上原料纯度固然重要，但它也不应该被高估。作为一个经验法则，氧化系统对原料纯度要求不高。 作为原料，商业上广泛应用水溶性化合物。阴离子应易于除去，无毒无害。在实践中，最常见的选择似乎是金属氯化物和钠的碱性化合物，鉴于也废水处理的问题。 2.催化剂制作中的单元操作 催化剂生产总是涉及一系列单元操作 3.实验室研究期间，规模化发展的要求 寻找工业用新催化剂的实验室研究人员，往往努力完善工作使催化剂的活性和选择性最优化，而对最终目的不够重视。但是，当催化剂用于大规模生产时，大量技术和经济问题出现，需要进一步做许多试验，实验室里催化剂的优点只有一小部分保留下来。 这里应强调的是，催化剂的开发过程中，实验室研究为一开始就应该想到在随后的放大中许多问题的解决方案，并避免大规模生产中不切实际的路线。 早在实验室规模上，就应使用商业原料进行测试，检测常见的杂质的影响。 尽量避免仅用一个供应商的原料。 使用大型设备时的关键步骤，在实验室规模提前研究（搅拌速率，加热速率等）。 干燥和煅烧，建议以实验室设备模拟工业炉的工作条件。 工业化中需要额外加入各种化合物，在实验室试验这些添加剂。 催化生产的最后步骤是活化再生，实验室测试的还原方法应适用于工业反应器。 大规模生产中三废的减排 处理废催化剂 当明确了工业化生产所需的最终催化剂特性和设备要求，就可以试验比例缩小的进程，以良好路径进行实验室研究，节省时间和金钱。 4.催化剂定制或内部生产 化工和石化公司，经常开发自己的催化过程，但没有催化剂的生产设备。尽管拥有熟悉实验室规模催化的研究人员，配备催化剂制备和表征设备，但工业催化剂的制造是一个非常不同的事情。这种情况，催化剂可以交给外部公司制造。但是内部生产也有其吸引力。两种选择的优缺点都应考虑，总结概括再定制生产： 加工是否带来巨额经济效益，传播信息的风险不可小视 利润的一小部分是与催化剂制造商共享 外部制造商不大可能建立一个新工厂，该催化剂会被多用途设施生产，有被污染的风险 在需要的时候，催化剂不能保证及时供应 不同的公司结构和人员之间的相互作用可能产生问题 扩大规模的成本对客户可能会非常高 虽然在许多方面讲，自行生产似乎是可取的，除了非常小的公司，不过定制制造的催化剂被广泛应用。事实上，也有一些公司专门从事此类业务。 5.在规模化过程中催化剂的表征 5.1 物理性质 检测方法 5.2 催化性质 在催化剂规模化中，活性和选择性的测量是极为重要的。另外推荐催化剂寿命的评价。在规模化第一步中，使用微型反应器进行活性测试，可以清楚的看到实验室制备中的变化。 当技术开发成形时，利用半技术反应器（100-1000毫升）测试催化剂的实际粒径。 对于液体催化剂，从实验室开始工作开始就需要半技术反应器。 6.催化剂尺寸形状的标准 开发新催化剂的实验室阶段，通常不涉及催化剂的大小和形状的问题，因为它的主要目标是最优化化学组成和一些基本的物理性质。但只要试生产的时间一到，必须根据处理的类型决定催化剂的大小和形状。有必要对流化床和固定床的过程进行区分 6.1. 流体床和浆料反应器 在这种情况下，选择是非常有限的。可接受的颗粒大小的范围是20-200 μm而且形状应尽可能为球形。 尺寸过小将产生过滤的问题，而过大的尺寸将使难以得到良好的悬浮液。 此外，更小的颗粒尺寸赋予更高的活性。 6.2 固定床 内部扩散现象 低压降 低催化剂成本 进料中的毒 施加在底层催化剂上的高压 装置操作期间催化床运动导致反应器装载高度的明显变化 通常，我们必须考虑相反的限制，以明确其