氨基改性硅油氨值的测定.docVIP

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2017-05-27 发布于重庆
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氨基改性硅油氨值的测定

氨基改性硅油氨值的测定? ?一、? ?? ?? ? 原理氨基改性硅油是一种弱碱性硅油，不溶于水，因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值，在此采用HClO4-HAC非水滴定法进行测定，并用三氯甲烷作质子惰性溶剂，结晶紫作指示剂，滴定反应方程式如下： HCl04+CH3COOH=CH3COOH2+CLO4-⑵ 硅油母链—C3H6NHC2H4NH2+2CH3COOH? ?硅油母链—C3H6NH2+C2H4N+H3+2CH3COO- CH3COO-+CH3COOH2+ClO4=2CH3COOH+ClO4-二、? ?? ?? ? 仪器与试剂微量滴定管? ???三角瓶（100ml）1.HClO4-HAC标准溶液（0.05mol/l）2.邻苯二甲酸氢钾基准物3.结晶紫指示剂：2g/l冰醋酸溶液4.冰醋酸（A.R）5.乙酸酐（A.R）6.三氯甲烷（A.R）三、? ?? ?? ? 操作步骤1.HClO4—HAC溶液（0.05mol/l）的配制与标定配制：在t≤25的750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%（W/W）的高氯酸4.5mL，混匀；加入4.5mL醋酸酐，充分混匀，冷却至室温。用冰醋酸稀释至1000mL，放置24h后标定。? ? 标定：称取于105-110下烘干2H的邻苯二甲酸氢钾0.2克（准确至0.0001g）于干燥锥形瓶中，加20mL冰醋酸使其完全溶解。加入1-2滴结晶紫指示剂，用HClO4—HAC溶液滴定到紫色消失，出现兰色为终点。? ?? ?? ?计算：HClO4—HAC溶液浓度C按下式计算? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???GC（mol/l）=? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? V×0.2042式中：? ? G：邻苯二甲酸氢钾之质量，g；? ?? ?? ? V：HClO4—HAC溶液之用量，mL；? ?? ?? ?? ?? ???0.2042：1mmolKHC8H4O4之克数。2.氨基改性硅油氨值测定称取样品0.5g(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中，加10mL冰醋酸和10mL三氯甲烷使其充分溶解；加结晶紫指示剂1-2滴，用0.05mol/l的HClO4—HAC标准溶液滴定到紫色消失，刚出现兰色为终点。同时作空白试验。计算：氨基改性硅油氨值A按下式计算：? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?C（V-V0）A（m?mol/g）=? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? m式中： C：HClO4—HAC标准溶液浓度，mol/l；? ?? ?? ?? ?? ? V：滴定样品时消耗标准溶液体积数，ml；V0：空白消耗标准溶液体积数，ml；m：样品重，g。氨基硅油技术指标（AV:0.6）外观：无色透明或微浑浊液体比重：0.967-0.980克/厘米3粘度：2500±500mpas氨值：0.6±0.02PH值：8-9测定粘度、氨值、在上述范围内即为合格