KJELTEC-TM2300凯式定氮仪.doc

KJELTECTM2300全自动凯式定氮仪操作规程 氢氧化钠ALKALI 40%的氢氧化钠溶液5-10升。 吸取液Receiver Solution(硼酸H3BO4) 1%的硼酸吸取液5升。 指示剂 混合指示剂：0.7%（V/V）甲基红溶液（甲基红溶液浓度：100mg/100ml无水乙醇）+1%（V/V）溴甲酚绿溶液（溴甲酚绿溶液浓度：100mg/100ml无水乙醇） 指示剂粉末需要研磨。说明：0.7% (V/V)和1%（V/V）是指示剂在硼酸中的浓度。 标准酸（HCL） 0.1～0.2M标准酸（HCL）500（～2000）ml,推荐使用0.1M的HCL，准确标定至小数点后四位。 去离子水/蒸馏水 至少需要准备20升。 回收率测试样品 请准备高纯度的优级纯硫酸铵10克，至少购买分析纯级。注意硫酸铵标准品需确知含水量或充分烘干。 说明:请购买知名厂商的产品，如上海试剂厂生产。 其它试剂请参考国家标准—凯式法分析蛋白质 消化系统Tecator Digestor 2500basic(2500基本型消化系统) 消化管编号，并对应插入消化管架(消化管上有数字标识) 样品称量 消化用浓硫酸加入消化管 消化管按消化管架上标识位置对应放置到消化管架上 将消化管架正确放置到消化炉上 将排废装置小心地对应放置在消化管架上 开启水老鼠装置的水供应 给消化炉连接上电源，等待一分钟 按下按钮，直到屏幕点亮显示有FOSS，松开该按钮，消化炉便开始逐渐预热至上 次设定的消化温度 按下Edit按钮，进行样品消化条件（时间和温度）的设定 当当前温度到达设定温度后，按下Start按钮，消化便开始倒计时 消化时间从设定数值减少到0后，消化炉会给出轻微的提示音，同时屏幕显示Done（完成），这时按下Stop按钮 向上抬起消化管架检查所有样品是否已真正消化完成，如未完全消化，建议再消化30分钟，直到彻底消化 如已完成，按下按钮，使消化炉处于休眠状态，此时消化炉温度会逐步下降至度，可以等待至供下一批样品消化，免去了消化炉的预热 如消化工作已结束，请拔出消化炉的电缆插头 用手扶住消化管架两端的把手连同排废装置一起向上抬起移动至冷却架上或搪瓷托 盘上进行40-40分钟的冷却，注意此时排废装置仍需继续工作 冷却至室温后可以向消化管内加入50毫升蒸馏水来稀释样品，同时可以部分防止 出现结晶现象的发生 注意事项： 消化炉温度设置不要高于福斯公司推荐的420度，否则可能会引起过温保护。 样品消化避免发生冒泡现象，否则会对消化炉造成损坏。 自动蒸馏及滴定系统KJELTEC2300 开启冷凝水 按下拨动开关机 屏幕出现“Performing self test” 待出现Select function后设置按钮，检查/输入标准酸的摩尔浓度 按 分析按钮 空白测定 空管空白 试剂空白 回收率测 使用万分之一电子天平进行精确测量，称量大约0.1-0.15克的高纯度硫酸铵3至5份，精确至小数点后第四位。 每次称量后连同称量纸一起倒入消化管内，建议用去离子水冲洗消化管边缘，防止硫酸铵粘在消化管上壁。 做2个试管空白，记录下试管空白数值。 选择程序Progam1,具体参数设置为： 型号 接受液 稀释量 碱量 SAFE时间 蒸馏模式 是否管排空 2300 30ml 80ml 50ml 2s Volume Yes 说明：对于某些消化后仍存在残留等较复杂的样品，如橡胶，土壤等，请选择手动排空。 选择所设置的程序，在Result项目选择Recovery。 输入硫酸氨样品重量。 蒸馏完成后回收率结果会显示在结果窗口。 回收率计算，请按照： 氮%= VS=用于滴定硫酸铵的标准酸（HCL）毫升数，s=sample VB=用于滴定试管空白的标准酸（HCL）毫升数，b=blank N=滴定标准液当量浓度，精确至小数点后第四位 14.01=氮的原子量 回收率%= 21.20=硫酸铵的含氮量 C=硫酸铵的纯度(百分数)，应注意该系数C，所以通常使用硫酸氨前请干燥。 另请注意检查购买的生产厂家是否为正规知名企业。 回收率的范围：100%±0.5%，即99.5%-100.5%。 样品分析 选择所需要进行分析的程序，如Progam1 检查该分析程序的参数是否符合本次样品分析的要求，主要是检查加碱量是否足够 分析待机界面中选择Blank,然后做消化管试管空白2-3个，观察空白结果是否稳定 空管空白稳定后接着分析试剂空白（也叫样品空白） 试剂空白分析结束后请选择所需要分析样品的结果表达形式，如N%，还是mg N/g等 输入样品重量（重量单位为克） 插入消化管，拉下安全门分析便开始 注意事项 请注意福斯消化炉及凯式定氮仪均为220V交流电供电，不得接入380V交流电源上，否