正交实验法优化二氧化碳超临界流体萃取茯苓多糖工艺参数.docVIP

正交实验法优化二氧化碳超临界流体萃取茯苓多糖工艺参数 　　2.3 正交实验设计 　　根据CO2-SFE工艺的影响因素，选取温度、压强、夹带剂用量、萃取时间为考察因素［5，6］，进行L9（34）正交实验，并以茯苓多糖（以葡萄糖计）为评价指标，优选CO2-SFE萃取茯苓多糖最佳工艺。因素水平见表2，结果见表3，方差分析见表4。表2 因素水平设计（略）表3 正交实验结果（略）表4 方差分析（略） 　　2.4 结果分析由表3可以知，极差中D项最大，其次为C项，A项最小，即该4个因素对多糖产量的影响程度由大到小为：DCBA。表明在该实验条件下，各因素对茯苓多糖产率影响的主次顺序是：萃取时间夹带剂(水)用量萃取压强萃取温度。由表4可知，因素C、D对多糖产量有显著性影响，其他两个因素没有显著性影响。就多糖产率而言所选适宜的提取工艺为：A1B2C2D3；综合考虑，确定工艺为：A1B3C3D3，即CO2-SFE萃取茯苓多糖的最佳工艺条件为：温度35，压强20mPa，夹带剂（水）用量0.4 ml/g，萃取4.0 h。 　　 、2.5 最佳提取工艺验证在上述最佳条件下［温度35，压强20mPa，夹带剂（水）用量0.4 ml/g，萃取4.0 h］进行3次重复实验。结果见表5。表5 最佳条件验证实验（略） 从表5可看出，最佳提取工艺条件具有较好重复性，茯苓多糖得率较高，说明该最佳工艺条件是合理、可靠的。 　　3 讨论 影响超临界CO2萃取的因素有：萃取压力、萃取温度、萃取物颗粒大小、CO2流量、夹带剂等。在本仪器中，CO2流量与萃取压力相关，所以未将其列入考察因素。从实验结果来看，萃取压力水平没有显著性影响，这可能是萃取压力选择过小或萃取压力本身对多糖的萃取没有影响的缘故。至于是哪一原因，将在下一步的实验中继续研究。萃取温度在31.1是临界值，高于此温度才是超临界状态， 45是超临界萃取常用的较高温度，所以选择35,40,45 3个水平。 　　在本次CO2超临界流体萃取茯苓多糖的实验过程中采用的是等温变压工艺，即超临界CO2的萃取和分离在同一温度下进行。该工艺由于没有温度的变化，从而操作简单，可实现对高沸点、热敏性、易氧化物质的接近常温的萃取，特别适合于从天然产物中提取有效成分。从实验结果来看，仅因素C、D对萃取茯苓多糖产率的影响具有显著性；茯苓多糖的平均得率为5.276%，超过了 文献 报道的水提醇沉提取方法所得到的茯苓多糖得率，但是不及用碱液浸提的茯苓多糖的产率［7］，这可能是因为碱液水解了部分没有药理作用的多糖和其他物质的缘故。至于用碱液浸提的茯苓多糖和用二氧化碳超临界流体萃取的茯苓多糖及用水提醇沉方法得到的茯苓多糖的药理作用及相对分子量有什么不同，将在下一步的实验中继续研究。 　　本研究通过正交实验确定了茯苓多糖最佳萃取条件，并考察了各因素对萃取结果的影响大小，为今后 科学 地选择超临界CO2萃取多糖条件提供了有益的 参考 。 【参考文献】 　　［1］宋子成.中药风险速查［M］.沈阳:辽宁科学技术出版社,2005：106. 　　［2］胡斌,杨益平,叶 阳.茯苓化学成分研究［J］.中草药,2006,37(5):655. 　　［3］张璐,刘 强.茯苓多糖制备工艺及药理作用研究进展［J］. 中国 实验方剂学杂志,2006,12(4):61. 　　［4］沈国良.超临界CO2萃取的研究与应用［J］.化工时刊,2001，12:10. 　　［5］廖传华,黄振仁.夹带剂对超临界CO2萃取过程的影响［J］.香料香精化妆品,2004，1:34. 　　［6］萧效良,甘海涛,戚东林.CO2超临界萃取技术提取中药有效成分［J］.化工进展,2001，5:7. 　　［7］周燕霞，唐明林，殷辉安，等. 茯苓中多糖的提取及含量测定［J］.天然产物研究与开发，2003，15（4）：330. 1