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神香苏合滴丸中麝香酮的气相色谱鉴别 作者：张莲珠　刘丽健　李秉钧　吕雪峰　赵全成 【摘要】 　　目的：建立神香苏合滴丸中人工麝香的鉴别方法。方法：采用气相色谱法鉴别人工麝香中麝香酮，色谱条件：程序升温：130～240(25℃/min)，检测器：250；柱流量：1ml/min。结果：分离效果较好，其他成分对麝香酮无干扰。结论：本文所建立的方法用于神香苏合滴丸中人工麝香的鉴别，准确，特异性强。 【关键词】 麝香酮；鉴别；气相色谱；神香苏合滴丸 　　神香苏合滴丸由人工麝香、冰片、乳香、水牛角浓缩粉等经提取纯化制备而成，具有温通宣痹，行气化浊等作用。用于胸闷、气憋、心绞痛以及气厥、心腹疼痛等及冠心病具有上述征候者。方中人工麝香为主要发挥药效组分，且为贵重药品，本文建立气相色谱法用于鉴别滴丸制剂中人工麝香。实验结果表明，该方法用于鉴别制剂中的麝香酮，无干扰，准确可行，可以用于制剂中人工麝香的鉴别。 　　1 仪器与试药 　　安捷伦6890型气相色谱仪,FID检测器。赛多利斯万分之一天平。正己烷、无水乙醇为分析纯试剂，麝香酮对照品(含量测定用)购自 中国 药品生物制品检定所(批号:719200208)。神香苏合滴丸，药学实验室提供(批号20020109。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 色谱柱：石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),(HPINNOWAX)INNO相(TM)键合聚乙二醇；氢气：40ml/min，空气：400ml/min，载气:氦气；程序升温：130～240(25℃/min)，检测器：250；柱流量：1ml/min。 　　2.2 对照品溶液制备 麝香酮对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。 　　2.3 供试品溶液制备 取本品50粒，置具塞锥形瓶中，加入20ml水,超声处理(功率300W，频率50kHz)10min，转移置分液漏斗中，以60ml正己烷提取4次，合并正己烷提取液,作为供试品溶液。 　　2.4 测定法 按照气相色谱法(中国药典2005年版一部附录VIE)试验,分别吸取上述对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品溶液在与对照品相同保留时间应有相应的色谱峰。色谱图见图11，12，13，麝香酮与其他组分分离良好，且阴性对照无干扰。测定3批样品，结果表明该方法稳定，简便可行。 　　图11 麝香酮对照品色谱图（略） 　　图12 神香苏合滴丸色谱图（略） 　　图13 人工麝香阴性对照色谱图（略） 　　3 讨论 　　3.1 麝香具有开窍醒神、活血通络等功效，为名贵中药材，现已很少使用，多以人工麝香代替入药。麝香酮为人工麝香中主要有效成分，本文建立了滴丸制剂中麝香酮的鉴别方法，试验结果表明，该方法其他组分对麝香酮不产生干扰，特异性强，可以作为该制剂的质量控制方法。 　　3.2 笔者也曾试用薄层色谱法来鉴别人工麝香，但是由于样品中人工麝香量相对较小，且显色后的麝香酮与显色剂形成的背景颜色很难区别，因此最后选用气相色谱法，该方法灵敏度更高，能够准确地反应制剂的质量。 　　3.3 在制备供试品溶液实验中，曾试用了乙酸乙酯，但是乙酸乙酯可以溶解部分滴丸基质，对系统有污染，因此，经过试验，选用正己烷，结果表明正己烷提取效果很好，且对滴丸基质不溶解。 【 参考 文献 】 　　［1］白 炜,乌 兰,赵智明.气相色谱法测定华凤通络丸中麝香酮的含量［J］. 中国 民族民间医药杂志,2001,(53):359. 　　［2］余春霞,陈建玉,蒋仪丽,等.气相色谱法测定小金片中麝香酮的含量［J］.中成药,2002,24(11):895-896. 1