实验10_环己酮地制备.docVIP

酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案 NO：10 班 级 09石化1、2、3、应化1班 周 次 11 时 间 2010.5.10-5.17 节 次 3 复习提问 1、用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在60～65℃之间，温度过高或过低有什么不好？ 学习情境 环己酮的制备 课程内容 1.通过氧化反应制备环己酮 2.普通蒸馏装置的安装与操作方法。 课时 3 学习目标 1.学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别； 2.了解盐析效应在分离有机化合物中的应用； 主要内容（*重点、难点） 教学设计与组织 重点：掌握铬酸的配制及环己酮的制备方法。 难点 仪器：真空泵、漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、 药品: 重铬酸钠(Na2Cr2O7·2H2O) ； 环己醇；浓硫酸 ；无水硫酸镁 ；饱和食盐水；草酸 主要内容： 一、实验原理 二、实验步骤 （时间：5分钟） 第二部分：讲解新内容。一、实验原理 【步骤一】仪器安装、检验 （一）铬酸的配制 （二）溶液的反应 （时间：200分钟） 【步骤二】结果处理 计算回收率 （时间：10分钟） 教学地点 教学仪器设备 逸夫教学楼化学实验室 投影仪，教学计算机 实验仪器 教学及参考资料 练习与习题 1.王秋长,赵鸿喜,张守民,李一峻编.基础化学实验.北京:科学出版社,2003.3 2.罗志刚主编.基础化学实验技术.广州:华南理工大学出版社,2002.8 3.陈同云主编.工科化学实验.北京:化学工业出版社,2003.7 4.王尊本主编.综合化学实验.北京:科学出版社,2003.8 5.周志高,初玉霞主编.有机化学实验.化学工业出版社,2005.4 一、思考题 1. 环己醇用铬酸氧化得到环己酮，用高锰酸钾氧化则得己二酸，为什么？ 2．盐析的作用是什么？ 3.能否用铬酸氧化法把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说明原因，并写出有关反应式。 二、完成实验报告 课后分析及小结 教研室主任签名 累计课时 环己酮的制备 一、教学要求： 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容： 1.实验原理2.抽虑操作3.盐析 三、实验原理： 实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品： 浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制 ?在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 2. 氧化反应?? 在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷却，并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。 3. 在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大 (31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。 5. 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入