硫代磷酸苯酯缓蚀剂的合成.pdfVIP

x0t- 究 C石orros油io化 工 腐 蚀 与 防 护 n＆ProtectioninPetrochemicalIndustry 2 0 10 ，2 7 ( 6 ) ·2 0 · ， + + 。+ + + 。+ ‘+ {综 合 } k“+ ． + + 一+ -+ ．．+ 一+ 一 硫代磷酸苯酯缓蚀剂的合成 吴新桐 何精平 李 满 吴 凡 夏明桂 (武汉纺织大学化工学院，湖北 武汉430073) 摘要：针对高温环烷酸腐蚀，以五硫化二磷和苯酚为原料，合成了硫代磷酸苯酯缓蚀剂。通过正 交试验确定硫代磷酸苯酯合成工艺条件；采用红外光谱对合成产物进行 了结构表征。研究表明，硫代 磷酸苯酯最适宜合成条件为：苯酚和五硫化二磷摩尔比3：l，反应温度 180℃，反应时间8h，在此条 件下合成的硫代磷酸苯酯缓蚀剂缓蚀率达到91．3％；红外光谱法(IR)分析产物均出现了硫代磷酸苯 酯的主要官能团—— 一P=S一，一SH及一PO，其吸收峰的位置几乎完全一致，确定硫代磷酸苯酯的 生成 。 关键词：硫代磷酸苯酯 苯酚 五硫化二磷 合成 中图分类号：TG174．42 文献标识码 ：A 文章编号：l(X)7-015X(2010)06一IXE0一o4 硫代磷酸酯类缓蚀剂在环烷酸介质中具有优 温度下反应生成。其具体反应方程式如下： 良的缓蚀能力，被广泛用于减少石油、天然气工业 c6H5OH+P2S5 (c6H50)2PSSH +C6H50PS 中环烷酸造成的腐蚀，国外已对硫代磷酸烷基酯类 (SH)2+H2S 的重要作用进行了深入的探讨。而对于国内来说， 在带搅拌和冷凝装置的250mL四口烧瓶中加 发展硫代磷酸酯类缓蚀剂只是近十年的事情，无论 入一定量的苯酚和适量的二 甲苯 (作为稀释剂)， 从品种还是应用上都刚刚起步，只是对 C ～C。硫 加热前先通氮气 10rain，置换出容器中的空气。保 代磷 酸烷 基酯类研究 的较多。研究表 明，在 持搅拌转速在 100r／min，开始升温并缓慢加入相 280oC、总酸值为 10mgKOH／g的减二线馏分油中， 应比例的PS，在140cIC下保持0．5h，完全溶解后 加入1000mg／L的未中和的硫代磷酸烷基酯，可使 再继续升温至相应温度，并保持相应时间，直到反 碳钢的腐蚀速率由9．18mm／a降到0．92mm／a， 应结束。减压蒸馏去除二 甲苯溶剂和未反应的苯 缓蚀率达到90％。但是国内外对苯基硫代磷酸酯 酚，得到硫代磷酸苯酯。 类研究的较少。本研究以苯酚和PS合成硫代磷 1．4 动态失重法测试缓蚀率 酸苯酯，并经正交试验设计，对硫代磷酸苯酯进行 将待测A3碳钢试片用水磨砂纸打磨后，用蒸 了不同配比及不同工艺条件下的合成反应，模拟环 馏水冲洗、滤纸吸水、无水酒精脱脂、电吹风吹干， 烷酸腐蚀溶液的缓蚀率评价，最终得到了较适宜的 放在干燥器中干燥2h。试验前用分析天平准确称 硫代磷酸苯酯的合成配方与工艺。 量试样原始重量，并记录为 M。。采用旋转挂片腐 蚀评定方法…，所有试验均在高压釜内进行。每 1 试验部分 次取3个材质相同的试样分别挂于试样架上，加入 1．1 试验仪器