复方阿斯匹.pptx

复方阿司匹林成分分析的方法 目录 章节1 背景 章节2 滴定分析法 章节3 高效液相色谱法 章节4 其他方法 章节5 总结 NO. 背景 阿司匹林 （乙酰水杨酸） 研究背景 请替换您的文字，内容简洁明了即可 01 非那西丁 02 咖啡因 03 复方阿司匹林药物中的三大主要成分 NO. 滴定分析法 仪器和试剂 0．1mol/L氢氧化钠滴定液 、 0．1mol/L亚硝酸钠滴定液 、 0．05mol/L硫代硫酸钠滴定液 、0．1mol/L碘滴定液 盐酸溶液（1：2） 中性乙醇(对酚酞指示剂显中性) 复方乙酰水 酸片 无水乙酸钠 稀硫酸 溴化钾 氯仿 酚酞 去离子水 各种玻璃仪器 取本品20片，精密称定，求 出平均片重。 准备工作 置干燥研钵中 研细 ，待用。 乙酰水杨酸的测定 水溶 氯仿提取 回收氯仿 滴定 精密称取上述细粉适量置分液漏斗中(约相当于乙酰水杨酸0.4g)，加水15ml，振摇 用氯仿分次振摇提取4次 ，第 一 次20ml，以后每次各10ml，氯仿液用同一的水10ml洗涤， 合并氯仿液 置水浴上回收氯仿至近干，加约10℃的中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后 加酚酞指示液3滴 ，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定 咖啡因的测定 加酸溶解 合并滤液 稀释 滴定 精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡 因50mg)，加稀 硫酸5ml，振摇数分钟，使咖啡因溶解 过滤，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤三次，每次5ml，合并洗液和滤液 。 精密加0.1mol/L碘液25ml，用水稀释至刻度，摇匀。在约 25℃避光放置15分钟，滤过，弃去初滤液(15ml) 精密量取续滤液25ml，用0.05mol/L硫代硫酸钠液滴定，至近终点时， 加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失 非那西丁的测定 加热回流 酸洗涤 滴定 指示终点 精密称取上述细粉适量(约相当于非那西汀0.3g)，置 锥形烧瓶中，加稀硫酸25ml，附回流冷凝管，缓缓煮沸40分钟，放冷置室温 将析出的水杨酸滤过(棉花 )，滤渣与锥形 烧瓶用盐酸溶液(1：2)40ml，分数次洗涤 ，每次5ml，合并 滤液和洗液 加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用0.1mol/L NaNO2液迅速滴定，随滴随搅拌，至终点时将滴定管尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并人溶液中，继续缓缓滴定 至细玻璃棒蘸取溶液少许，划过含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色条痕，即为已到终点。 A 操作简单 B 步骤繁琐 C 条件易得 D 精确度低 滴定分析法的优缺点 NO. 高效液相色谱法 （HPLC） 仪器和试剂 高效液相色谱仪 含四元泵 柱温箱 自动进样器 二极管阵列检测器 超声清洗仪 低速台式离心机 各种玻璃仪器 阿司匹林 对照品 非那西丁对照品 咖啡 因对照品 水杨酸对照品 复方乙酰水杨酸片 无水乙酸钠 三乙胺 乙腈(色谱纯) 醋酸 (分析纯) 去离子水 准备工作 对照品溶液的配制 供试品溶液的配制 创色谱条件 精密称取阿司匹林对照品89.42mg,咖啡因对照品13.96 mg,非那西丁对照品60.36mg,分别置25ml容量瓶中,加已经溶解并稀释至刻度,摇匀,得三种对照品母液.分别取三种对照品母液2ml置lOml容量瓶,加流动相稀释至刻度,摇匀,得混合对照品母液.精密称取水杨酸10.68mg水杨酸至250ml容量瓶,加适量乙腈溶解后用流动相稀释至刻度.摇匀得水杨酸对照品母液. 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林88mg,非那西丁60mg,咖啡因14mg),置50ml容量瓶中,加乙腈适量超声15min, 5000r离l-5min后,加流动相稀释至刻度,摇匀,经0.45m微孔滤膜滤过,得供试品母液.精密量取供试品母液2ml置50ml容量瓶,加流动相稀释至刻度,摇匀即得供试液 。 色谱柱:YMC-PackODS-A column(250×4.6mmI. D.,5微米) 柱温:25℃ 流动相:乙婧-0.1mol/ L醋酸钠溶液( 20:80),以冰醋酸调节PH至3.5 流速:1.0mL/min 检测波长:270nm 进样量:20L 实验进行 系统适应性实验 线性关系考察 稳定性 精密量取混合对照品母液1ml,置10ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度 ,得混合对照液.取此溶液及供试液各20L, 按上述色谱条件测定,得到各待测组分理论板数均不低于5000,测组分峰之间的分离度,且观察峰形。 精密量取混合对照品母液0.2,0.5,0.8,1,1.2,1.5,2ml,分置10ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,按上述色谱条件测定,以峰面积对浓度c(ug