2水分析第二章 .pptVIP

第2章 水分析测量的质量保证 2.1 水样的采集、保存和预处理 2.2 水分析误差及其表达方法 2.3 纯水和特殊要求的水 2.4 分析测量的质量评价方法 2.5 数据处理 2.6 标准溶液和物质的量浓度 2.1 水样的采集、保存、预处理 一、水样的采集 （一）采样前的准备--取样点选取、采样器、盛水容器、交通工具（船只）等。 ●取样点：河流水系沿上下游和深度布设，处理设施在进出、水口。 ●取样量：保证分析用量3倍以上，至少做2次平行样 ●容器：玻璃或塑料瓶，容器清洁（化学指标）或无菌（微生物指标） （二）采样方法和采样器 ●自来水或抽水设备中的水 采集这些水样时，应先放水几分钟，使积留在管中的杂质及陈旧水排出，然后再取样。 ●表层水--常用采样器,如;溶解氧采水器 ●一定深度的水--急流采水器 ●泉水、井水 抽汲后进行，要保证水样能代表地下水源。 （三）水样采集的类型 ●瞬时水样 是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。 ●混合水样 多数情况下，是指在同一采样点、不同时间所采集的瞬时水样混合后得到的样品。 ●综合水样 是指把从不同采样点、同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品。 （四）水样的运输  水样采集后应尽快进行分析检验。 地表水现场测定项目有：pH值、色度、水温、浊度、透明度、电导率和溶解氧。对不能现场测定项目需要保存。 运输时需注意四点： 1）塞紧采样器塞子，必要时用封口胶、石蜡封口； 2）避免因震动、碰撞而损失或玷污。因此最好将样瓶装箱，用泡沫、 塑料或纸条挤紧； 3）需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样瓶置于其中； 4）冬季应注意保温，以防样瓶冻裂。 二、水样的保存 ●保存容器 选性能稳定，不易吸附预测组分，杂质含量低的材料制成的容器。 ●保存时间 即最长贮放时间，一般污水的存放时间越短越好。 清洁水样：72h ；轻污染水样：48h；严重污染水样：12h。 ●保存措施 1、选择适当材料的容器。 2、控制溶液的PH值。（加酸调pH 2，个别指标加NaOH） 3、加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用 4、冷藏或冷冻，以降低细菌活性和化学反应速度。 三、水样的预处理(水样的分离技术) 除了检测水样的常规参数外，对需测定重金属或有机物的水样，大多数样品需要进行适当的预处理。 ●预处理目的：使欲测组分达到测定方法和仪器规定的形态、浓度，消除共存组分的干扰。 ●预处理方法有过滤、蒸馏、浓缩富集、萃取、消解；以分离水中的有机物。（或稀释） 样品预处理是环境分析的重要步骤，有时甚至视整个检测过程的关键。 水样消解 ●水样消解--是在测定含有机物水样中的无机元素（比如N、P）时，需进行消解处理，目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体。或将各种价态欲测元素氧化成单一高价态，或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 ●各种消解方法： 湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解 干灰化法（干式分解法、高温分解法）、氧瓶燃烧法  一、误差的来源与分类 1.系统误差 系统误差又称可测误差，是由某种固定的原因引起的误差（仪器、方法、生理上或习惯上）。根据系统误差产生的具体原因，把系统误差分为： ●仪器误差：由仪器本身不准确造成的； ●方法误差：是由分析方法本身不够完善或有缺 陷而造成的； ●主观误差（或操作误差）由操作人员一些生理上或习惯上的主观原因造成的； ●试剂误差：所使用的试剂或蒸馏水不纯而造成的误差。 系统误差的特点 系统误差的突出特点是： ●单向性：它对分析结果的影响比较固定，可使测定结果系统总是偏高或偏低。 ●重现性：当重复测定时，它会重复出现。 ●可测性：一般来说产生系统误差的具体原因都是可以找到的。可以采取措施，消除它对测定结果的影响。 2.偶然误差 ●偶然误差（或称随机误差，未定误差）它是由某些无法控制和避免的偶然因素造成的。 如：测定时环境温度、湿度、气压的微小波动，仪器性能的微小变化，或个人一时的辨别的差异而使读数不一致等（如天平和滴定管最后一位读数的不确定性）。 ● 偶然误差的特点： 大小和方向都不固定，也无法测量或校正。误差大小服从统计规律。 3.过失误差 由于工作上粗心、不遵守操作规程等而造成的“过失误差”。 如： 器皿不洁净， 丢损试液，加错试剂， 看错砝码、记录或计算错误等。 -------重做！！！ 误差与准确度 真值（xT）：某一物理量本身具有的客观存在的真实数值，即为该量的真值。 理论真值、相对真值