催化合成肉桂酸异戊酯.pdf

第32卷第6期 精细化工中间体 vd≈№6 拙年12月 FIⅦ(删I(ALINI职M日DI芦(丌S Eb崎0[In 催化合成肉桂酸异戊酯‘ 彭建兵‘，银董t一 (J．湖南娄底师范高等专科学校化生系，湖南娄底，4l为00； 2．湖南师范大学精细催化合戍研究所，湖南长沙．410081) 摘要：以苯甲醛为起始原料．经№恼n反应首先制备肉桂酸，然后在不同催化赉】作用下经酯化反 应合成了肉桂酸异戊酯，确定了最佳反应物的配料比、催化荆用量等反应条件，当对甲苯磺酸的用量为 反应体系量的3％。酸醇比为l：1．3(rd)时，可得到81％的肉桂酸异戊酯，并对合成产物的红外光谱和 物理常数进行了测定．与文献值相符。 关键词：对甲苯磺酸；肉桂酸；异戊醇；催化合成；肉桂酸异戊酯 中国分类号：m理24．4文献标识码文章编号：1009一妮12(2002炳一∞笛一呓 肉桂酸异戊酯(辟苯丙烯酸异戊酯)是一种具有可可 水器中无微水珠出现；反应完成后通过减压蒸馏除去带 香味的豆香型香料，主要用于食品工业和日用化学工业， 水剂和过量的醇，然后冷却到室温。反应液用lo％ 是一种具有开发前景的高级香料川。目前报道的台成方 №(n溶液中和，水洗，再用饱和№a溶液洗涤，用无 法是以肉桂酸和异戊醇为原料，用硫酸作催化剂酯化而 水硫酸钠干燥后，减压蒸馏收集l衢～1鼹℃馏分。 得，在酯化反应过程中，由于硫酸同时具有酯化、脱水和 2结果与讨论 氧化等作用．导致一系列的副反应发生，因此，寻找新的 酯化反应催化荆和肉桂酸异戊酯合成新方法具有重要的 2．1不同催化剂性能的比较 实际意义和应用价值，从而受到人们的关注口、7J。 采用肉桂酸与异戊醇的摩尔比为l：1．3，催化剂用 r笔者以苯甲醛为原料．经黯1dn反应首先制备肉桂量为反应物的30％，分别考察了对甲苯磺酸、固体酸 酸．在不同催化剂作用下进一步酯化合成肉桂酸异戊酯． 9嚆一／mQ和9皤一／F龟Q等催化剂的反应性能，结果见 比较了不同催化剂的性能．探讨了各种反应条件对酯化 表l。 反应的影响，为其实现工业化生产提供依据。 襄l不同催化帮僵化性能的比较 l实验部分 1．1试荆与原料 嘲 l勋 ∞～1舯71．21删 苯甲醛、异戊醇和对甲苯磺酸(PrS)均为分析纯试 兀S lⅢ 92一l∞ 814 l∞3 剂，固体超强酸鲫厂T硷!和gi一／飚Q按照文献方 湘 蛄～】25 m l刚) 卿爪l 5 法制备。 聂i偷q 瑚 嘶～136 】1．2 1躏】 苯甲醛、醋酐和异戊醇使用前经重新蒸馏提纯，分 别收集l7{{～I∞t：、136一140℃和129～l鼹t、馏分。表l中的结果表明，固体超强酸虽然常用作酯化反 J．2肉桂酸的制备 应催化剂，且存在容易与反应体系分离等诸多优点，但同 采用K(IX作催化剖，热水重结晶，于I“lt1干燥 体催化剂如9皤一厂n【X和5蛹／Fb(=!；等在这个反应中 24 h，产率为65．1％，产：物熔点为13J～132t1． 井没有表现出很好的催化活性，即使反应进行J’ I．3肉桂酸异戊酯的夸成