GB/T 13255.8-1991工业己内酰胺　环己酮肟含量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标淮 工 业 己 内酞 胺 Gs/T13255.8一91 环 己酮 肪 含 量 的测 定 Caprolactamforindustrialuse- Determinationofcyciohexanoneoximecontent 1 生肠内容 本标准规定了工业己内酞胺中环己酮厉含量的测定方法— 氧脂酸铁分光光度法。 2方法提要 环己酮厉在酸性介质中水解时生成的经胺与甲醛在加入过硫酸按的条件下生成甲酞氧As酸(又名 甲酸异轻肘酸)，甲酸氧厉酸可与三价铁离子生成红色络合物，在最大吸收波长500nm处，用分光光度 计测量吸光度。 3 试剂和溶液 本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.OKS/cm的燕馏水或同等纯度的水。 3.1 过硫酸钱(GB655). 3.2硫酸(GB625)溶液:1-90, 3.3 甲醛(GB685)溶液:5+1, 3.4硫酸铁按[NH,Fe(SO,),·12Hz03(GB1279)溶液:100g/L, 称取10g硫酸铁钱加水溶解，稀释至100mL，再加入1.5mL硫酸溶液((3.2)混匀。出现混浊时需 过滤。 3.5 环己酮肪:在苯中两次重结晶制得。 3.6 环己酮As标准溶液:100mg/L, 称取。.100g环己酮N(3.5),精确至。.001g，置于50mL烧杯中，用数滴乙醉溶解后，用水定量转 移至1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 4 仪器、设备 4.1分光光度计:带有5cm吸收池; 4.2 微量滴定管:容积5mL，分度值。.OlmL, 5 分析步骤 51工作曲线的绘制 用微量滴定管分别加入。,1,2,3,4,5mL环己酮厉标准溶液于六个100mL容量瓶中，再依次加人 50ml,水，2mL硫酸溶液，5mL甲醛溶液,2.5mL硫酸铁按溶液和1g过硫酸按，混匀，用水稀释至刻 度，再混匀。10min后，在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。 国家技术监督局1991一们一09批准 1992一10一01实施 GB/T 13255.8一91 以环己酮As含量为横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.2 测定 称取约10g实验室样品，精确至。.1g,置于100mL容量瓶中，加入50mL水使之溶解，再加入 2mL硫酸溶液，以下操作按5.1条所述从 “5mL甲醛溶液··…”开始，到“测量吸光度”为止，进行同样 的测定。 按所测得的吸光度在工作曲线上查出试料溶液中环己酮厉含量。 6 分析结果的表述 以质量分数(10-s)表示的环己酮厉含量z按下式计算 从 i z=m灭100石X 100 式中:二t— 在工作曲线上查出的试料溶液中环己酮As含量,mg; m— 试料质量，9。 两次平行测定结果之差不大于10X10-0，取其算术平均值为测定结果。 所得结果应表示为整数。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口; 本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。 本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰。 本标准等效采用苏联国家标准IOCT26743.6-85《己内酞胺 ·环己酮肪含量的测定方法》。