苯甲酸重结晶实验中影响产率因素之探讨幻灯片.pdfVIP

第25卷第10期 赤峰学院学报(自然科学版) V01．25No．10 2009年10月 Joumalof ScienceEdition) Oct．2009 ChifengUniversity(Natural 苯甲酸重结晶实验中影响产率因素之探讨 孟 莉，李 丽 (赤峰学院化学系。内蒙古赤峰024000) 摘要：重结晶是化学合成中常用到的一种分离提纯操作，其中活性炭、溶剂等的用量对产率有重大 影响．本文通过苯甲酸重结晶实验，深入研究了活性炭用量、水溶剂用量及过滤速度等对苯甲酸产率的影 响，从而确定了最佳实验操作条件，使苯甲酸的产率提高到80％gt_l：．． 关键词：重结晶；水溶剂；活性炭；产率 中图分类号：TQ46文献标识码：A 文章编号：1673—260X(2009)10一0013_02 苯甲酸是石油化学工业中重要的有机原料，广 短颈漏斗、热过滤漏斗、铁架台、圆底烧瓶 泛用于生产医药中间体、食品添加剂、化妆品及化 (150mL)、恒压滴液漏斗、球形冷凝管． 工产品如苯酚、己内酰胺的工业生产中．实验室常 2实验步骤 以甲苯被高锰酸钾氧化的方法进行制备，制取的粗 称取19粗苯甲酸置于50mL锥形瓶中，加入 苯甲酸通常含有如下三类杂质：(1)可溶于水的杂 适量水和几粒沸石，在石棉网上加热至沸，并用玻 质如盐酸、氯化钾、高锰酸钾等；(2)不溶于水的杂 璃棒搅拌，使固体物质溶解．移去火源，稍冷后加入 质如甲苯、二氧化锰等；(3)有色的杂质如高锰酸钾． 少许活性炭，稍加搅拌后继续加热至微沸5min． 因此得到的粗苯甲酸必须再进行重结晶提纯． 将上述热溶液倒人漏斗中，滤入50mL烧杯 苯甲酸重结晶实验中，通常存在如下问题：(1) 内，过滤过程中继续用小火加热，以防止冷却． 在热过滤过程中，有大量苯甲酸晶体附着在热过滤 滤毕，用表面皿将盛滤液的烧杯盖好，放置一 漏斗内及器皿上，使产品的损失较大，产率较低．(2) 旁静置使之缓缓冷却，析出晶体．冷至接近室温后， 活性炭吸附不充分，产品脱色不好，或活性炭过量， 用冷水冷却以使结晶完全．减压抽滤，除去母液．干 使其对苯甲酸有一定的吸附．(3)冷却析晶不充分， 燥，称重并计算回收率． 晶体量太少．为解决以上实验中存在的问题，笔者 3实验结果 进行了多次反复试验，探讨影响苯甲酸产率的诸多 3．1活性炭对苯甲酸产率的影响 因素，从而找出苯甲酸重结晶实验的最优操作，以 室温20℃，苯甲酸lg(分析纯)，水用量 提高苯甲酸的产率． 25．5mL，整个实验放入活性炭后加热时间相同 1 实验药品及仪器 (5min)．其实验结果见表1． 粗苯甲酸、活性炭、分析纯苯甲酸(含量 由表l可知随活性碳用量增加苯甲酸的产率 减小，在活性炭的量为苯甲酸量的l％一5％之间 99．5％，熔点121．0一123．00C，武汉有机合成化工 厂)、定性滤纸． 时，苯甲酸的产率变化不大． 表l在活性炭不同用量条件下的苯甲酸产率的实验数据 粗苯甲酸酸g 1．00 1．00 1．00 1．00 1．00 1．00 1．oo 1．00 1．00 活性炭的用量g 0．0l 0．02 O．03 0．05 O．10 0．20 0．40 O．60 1．00 占苯甲酸质量的百分比％ 1％ 2％ 3％ 5％ 10％ 20％ 40％ 60％