药物分析11.ppt

例5. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（C） A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对 例6. 下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD） A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作 B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液 C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑 E. 以上都对 检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入的无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 限量一般为0.1%～0.2% 炽灼残渣检查法 2. 操作方法 3. 注意事项 （1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 （3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。 （2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 （4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化 例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 例3. 炽灼残渣的限量一般为（E） A. 1％ B. 0.5％～1％ C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％ E. 0.1％～0.2％ 例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为（C） A. 灰分 B. 残渣 C. 硫酸灰分 D. 炽灼灰分 E. 残余灰分 十一、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分，也包括其它挥发性物质。测定方法： （一）常压恒温干燥法 适用于受热较稳定的药物。干燥温度一般为105℃。 干燥失重：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。 炽灼残渣：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼０.5h后进行。 （二）干燥剂干燥法 适用于受热易分解或挥发的供试品。 干燥剂：硅胶、浓硫酸、P2O5 （三）减压干燥法 适用于熔点低，受热不稳定或水分难赶除的药物。 除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下 例[1～5] A．干燥失重测定法 B．炽灼残渣检查 C．两者皆是 D．两者皆不是 1. 有机物杂质检测法（D） 2. 不溶物的测定法（D） 3. 杂质检查法（C） 4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B) 5. 药物中挥发性物质的检测法（A） 例6. 干燥失重测定的方法有（BCDE） A．炽灼（500～600℃）法 B．常压恒温干澡法 C．减压干燥法 D．干燥剂干燥法 E．减压干燥剂干燥法 例7. 干燥失重测定中应注意哪几个方面（ABCD） A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm B. 干燥温度一般为105℃ C. 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过3小时 当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应该选用的处理方法为（AB） A．内消色法 B．外消色法 C．比色法 D．差示比浊法 E．差示可见分光法 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（D） A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对 二、硫酸盐检查法 （一）原理 对照法 （二）测定条件 1. 标准K2SO4溶液:每1ml 相当于0.1mg的SO42－，50ml溶液中含0.1～0.5mg的SO42－所显浑浊梯度明显，相当于标准K2SO4溶液1.0～5.0ml。 2. 反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。 3. 试剂：氯化钡 5. 比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。 4. 供试液和对照液稀释后，再加氯化钡溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀 例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D） A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液