260 黄酒检验操作规程.doc

黄酒检验操作规程 颁发部门 质量保证部 发放编号 制订人/日期 审核人/日期 版次 2013版 批准人/日期 生效日期 页码 1/5 分发部门 1目的 规范黄酒检验项目、检验方法的标准操作等要求。 2 适用范围 适用于本公司黄酒的进厂检验。 3 编写依据 3.1《中国药典》2010版一部 3.2《药品生产质量管理规范》2010版 3.3 GB/T13662-2008 4 本文件采用下列定义 黄酒------以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸馏、加油、糖化、发酵、压榨、 过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒。 5 职责 质保部QC检验人员负责本文件的执行。 6 内容 6.1外观 将样品注入小烧杯置明亮处，观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等。结果应符合规定。 6.2 PH值 6.2.1仪器：酸度计 6.2.2操作：按PH值测定法标准操作规程操作，PH值应为3.5-4.5。 6.3总糖（亚铁氰化钾滴定法） 6.3.1试剂 6.3.1.1斐林溶液甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H20 ）15.0g及次甲基蓝0.05g，加水溶解成 1000ml，摇匀备用。 6.3.1.2 斐林溶液乙液：分别称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠（NaOH） 54g、亚铁氰化钾4g， 加水溶解使成1000ml，摇匀备用。 6.3.1.3 1g/L葡萄糖标准溶液：精密称取葡萄糖（AR级）1.0g[葡萄糖经103℃-105℃干燥 至恒重，取出置干燥器冷却30分钟至恒重]，加适量纯化水溶解后，加入5ml浓 盐酸(HCl)，并稀释至1000ml，摇匀备用。 6.3.1.4盐酸溶液（6mol/L）：取浓盐酸50ml，加水适量使成100ml，摇匀备用。 6.3.1.5氢氧化钠溶液（200g/L）：称取氢氧化钠20g，用水溶解成100ml，摇匀备用。 6.3.1.6甲基红指示剂：称取甲基红0.10g，加乙醇溶解并稀释至100ml。 6.3.2仪器 电子天平（十万分之一、万分之一）、电热恒温干燥箱。 6.3.3操作步骤： 6.3.3.1空白滴定：精密量取斐林溶液A液、B液各5ml于100ml锥形瓶中，加入葡萄糖标准 溶液9ml。混匀后置于电炉上加热，在2分钟内沸腾，然后以4-5秒一滴的速度继续 滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶 液的体积V1。 6.3.3.2精密吸取黄酒2.00-10.00ml（控制水解液含糖量在1--2g/L）于100ml容量瓶中， 加水30ml和盐酸溶液5ml，在60-70℃水浴中加热水解15分钟。冷却后，加入甲基 红指示剂2滴，用氢氧化钠溶液中和至红色消失，加水稀释至100ml，摇匀，用滤纸 过滤后作为样品溶液备用。 6.3.3.3预滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中，摇匀 后置电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液 的体积V2。 6.3.3.4滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中，加入比 预滴定V2少1ml的葡萄糖标准溶液摇匀后置电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶 液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V。接近终点时，滴入的葡萄糖标 准溶液的用量应控制在0.5-1.0ml。 6.3.3.5计算： (V1-V)×C×N 总糖(g/L)= ×1000 5 V1—空白试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml； V—样品试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml； C--葡萄糖标准溶液的浓度，g/ml； N—样品的稀释倍数。 6.4非糖固形物 6.4.1仪器：电子天平（万分之一）、电热鼓风干燥箱、水浴锅、玻璃干燥器。 6.4.2操作：吸取样品5ml于已知干燥至恒重的（内放小玻棒）蒸发皿中，置于沸水浴上加热 蒸发，不断用小玻棒搅拌。蒸干后，连同小玻棒放入100-105℃干燥箱中烘干，称量直至 恒重。 6.4.3计算 非糖固形物（g/L）=[（m1-m2）/5]- 样品中总糖含量（g/L） m1—蒸发皿、小玻棒和样品烘干至恒重的质量，g； m2--蒸发皿、小玻棒烘干至恒重的质量，g。 6.5酒精度 6.5.1仪器：电炉、冷凝管、酒精计。 6.5.2操作：在约20℃时用容量瓶取样品100mL，全部移入500ml蒸馏瓶中。用100ml水分次 洗涤容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原100ml 容量瓶接收馏出液（外加冰浴）。加热蒸馏，直至收集馏出液体积约95ml时，停止蒸馏。于水浴中冷