江苏色谱仪填充柱详细说明.docVIP

第8节 色谱填充柱 一、柱管材料 气相色谱填充柱常用的柱管材料有玻璃、石英、不锈钢、铜、铝和聚四氟乙烯等；用于特殊分析的有金、银和钛制的柱管。 1．玻璃柱 从应用情况来看，玻璃具有最好的惰性；另外一个优点是能看见使用前的柱中固定相的情况、使用过程中的变化，从而了解使用程度与固定相变化程度的关系。如果原来柱子有很好的性能，后来突然出现色谱峰拖尾，这往往相应出现部分固定相变色。有时可看到在管壁上有很小的黑色斑点出现，一般最容易观察到的变化是在柱子入口处的固定相逐渐变黑，这往往是由于进样口温度过高所致；注入的样品积累下来的不挥发性残留物逐渐变质也是造成变黑的一个原因。柱子出口端的固定相出现变黑的现象比较少，只有特别灵敏的固定相发生氧化作用后才会出现变黑现象；如果在柱子老化期间没有与检测器连接，或者即使连接检测器，但连接的是口径大的检测器（如热导），此时没有明显的压力降，氧有可能沿着载气反扩散，导致柱子出口端固定相发生氧化作用。 玻璃柱的最大缺点是质脆、容易破损，因此，使用时应加小心。 2．石英柱 石英柱除了具有玻璃柱的优点之外，还具有柔性好、强度高、惰性好、柱效高等优点。 3．不锈钢柱 不锈钢柱的主要优点是不容易损坏，正因为如此也容易引起人们粗心，以致造成柱中填料颗粒破碎。以不锈钢柱不易损坏为由，而认为其操作可比玻璃柱马虎一些的想法是错误的。 在许多应用中，不锈钢柱有象玻璃柱一样的惰性，脂肪酸酯和烃类这两种最普遍的化合物用不锈钢柱分析是很适宜的。 4．铜和铝柱 铜和铝这两种材料的柱子，最明显的缺点是它们的氧化物造成吸附作用，甚至还引起催化作用，铜的表现尤为突出；另一个缺点是管子太软，致使填料颗粒损坏。 然而，克林（Creen）报道，把由40/60目Chromosorb T涂以10% 聚乙二醇20M所制得的填料，填于铜柱中分析水和醇时，其拖尾现象要比填于不锈钢柱中的少一些。克林还指出，用分子筛分析永久性气体时，铜管的效果比不锈钢管的好，而成本仅为不锈钢柱的五分之一。对于教学用的或用几次后就不要了的柱子，可考虑用这些价格比较便宜的柱子。 5．塑料管柱 塑料柱很少使用，因为它的使用温度低，再则氧和水蒸汽能扩散透过管壁而进入柱中，甚至有操作压力的柱子也有这种扩散作用。但聚四氟乙烯柱对于分析低含量的活性物质或强腐蚀性物质特别适用。 在选择柱管材料时，须加考虑的一个因素是柱子的效率，惰性相同时其柱效率由大到小的顺序如下：玻璃 不锈钢 铝和铜。填充填料时，应根据材质选用不同振荡阻尼，使填料装得均匀紧实。在一般情况下，玻璃柱的效率比不锈钢柱效率要稍微好一些，也许是玻璃柱中的填料可以看得见，能调整到充填好的状态下工作的缘故。 二、柱管尺寸 柱管的直径和柱子的长度应该很好地加以考虑。为了获得最好的分离，应选择直径小的管子。直径大小应与样品量和检测系统协调。制备色谱所用的柱子，内直径范围为10～100mm，甚至更大些；分析用的普通填充柱内径一般为2～3mm，微填充柱为1mm左右，毛细管柱则为0.1～0.5mm。 在早期的色谱分析工作中，检测器灵敏度较低，所用的样品量大，故色谱柱的内直径一般都比较大；离子化检测器出现以后就只需用较小的样品量，因而就可用直径较小的柱子以改善柱效率。用高灵敏度的检测器时，为了获得较好的结果，填充柱内径可小至1mm。但柱径过小充填柱填料有困难.因此，现在使用的填充柱柱子内直径大多为2～3mm。 填充柱最常用的柱子长度是1～2m，毛细管柱最常用的柱子长度是10～30m。当然，这种长度并不是实际使用中的唯一尺寸，在现今的快速分离分析中，对短柱越来越感兴趣。 三、柱子形状 在实际使用中的柱子形状可能比想象的还要多，但用得最多的有U形管、盘形管和直形管三种。从实际使用情况来看，柱子形状对柱效率稍有影响；从范第姆特方程中由吉丁斯所补充的第四项中看出，直形管的柱效率最高，U形管要比盘形管的柱效率好，在盘形管柱中，所绕盘形半径越大则柱效率越高。 直形管柱和U形管柱的特点是装柱填料比较容易，所装柱填料比较均匀紧实，因此，也就有较好的柱效率。 盘形管柱的特点是结构紧凑，对于毛细管柱而言，只能采用盘形管柱。 四、填料抵物 在气相色谱填充柱中，填料抵物系指塞于柱子两端口内用于防止填料外出的物质，烧结筛板和玻璃棉可作填料抵物。玻璃棉是最常用的一种抵住物，其他种类的抵住物用得很少或难以得到。玻璃棉的用量越少越好，因为填充柱有许多问题往往是它引起的。 进样部位的玻璃棉所引起的破坏作用要比其他部位如柱出口中的玻璃棉的破坏作用大得多，因进样部位的温度要比柱子的温度高得多，较容易使样品变质。因此，最好使用经硅烷化处理的玻璃棉。 五、柱子充填 选择适宜长度和合适管径的柱子，一端塞上玻璃棉后接上真空源，另一端装上漏斗，把干燥的柱填料慢慢喂入