化学分析与检测手段.pptVIP

洛杉矶光化学烟雾事件，1943年 (氮氧化物) 伦敦烟雾事件，1952年 (粉尘和二氧化硫) 水俣病事件，1953年 (海水中的汞) 骨痛病事件，1955年 (河水中的镉) 印度博帕尔事件， 1984年 (甲基异氰酸脂) 重庆开县天然气井喷，2003年 (硫化氢) 松花江水体污染，2005年 (苯胺、硝基苯) “三鹿奶粉”事件，2008年 (三聚氰胺) 需要有这样一门科学 —— 研究“物质化学组成的表征和测量” 确定物质的化学组成；(定性的) 测量各组成的含量；(定量的) 以及表征物质的化学结构；(结构的) —— 分析化学(化学家的眼睛！) 对象: 气态、固态和液态的无机物和有机物； 组成：元素、化合物、原子团、有机官能团； 化学分析法（以物质的化学反应为基础，分为滴定分析和重量分析法两类） —— 传统的分析手段！ 采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质(电、光、热、磁)的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息。 河水：上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水：从四周入口、湖心和出口采样； 海水：粗分为近岸和远岸； 生活污水：与作息时间和季节性物种有关； 工业废水：与产品和工艺过程及排放时间有关 液体试样的化学组成容易发生变化，在样品采集后应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。 保存措施：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。 将被测组分别与其他组分分离后，通过称重计算被测组分的含量。 如欲测定一种水溶液试样中的钙离子含量，可在适当条件下将钙离子转变为溶解度极小的碳酸钙而定量析出，再经过滤、洗涤、干燥或灼烧成为有一定组成的氧化钙，冷至室温后称重，即可定量地测定钙离子的含量。 依据分离方法不同区分重量分析的类型 —— 沉淀法(主要的)、气化法、电解法 缺点：测定速度慢，繁琐耗时，不适合微量组分 。 优点：非常准确！ 采用天平直接称量试样和沉淀的质量来获得分析结果，不需要基准物质和容量仪器，所以引入误差小，准确度较高。对于常量组分的测定，相对误差约为±0.1％。 (S、Si、Ni的仲裁分析仍用重量法) 1 、被测组分的溶解度 自身性质、同离子效应、酸效应、配位效应 2、沉淀的类型 晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm，排列整齐，结构紧密， 比表面积小，吸附杂质少，易于过滤、洗涤 。 无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm，结构疏松，比表面积大，吸附杂 多不易过滤、洗涤 ， Fe2O3?2H2O 凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间，AgCl 均相成核(自发成核)：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔合而成晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核。 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒 的速度。 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度。 均相成核(自发成核)：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔合而成晶核，如BaSO4 沉淀时，8个构晶离子形成一个晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核。 聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒 的速度。 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度。 后沉淀 主沉淀形成后，“诱导”本难沉淀的杂质沉淀， 缩短沉淀与母液共置的时间 谈谈你记忆中的“ 中和滴定” 配位滴定 以形成配合物的化学反应为基础的滴定分析方法。 氧化-还原滴定 以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移反应为基础的滴定分析方法。 沉淀滴定法 以沉淀反应为基础的滴定分析方法。 各种滴定方法所具有的共性是什么？ ——定量、完全、迅速、且有指示终点的方法 滴定一定要在水溶液中完成吗？ 化学需氧量COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。 在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，加热，使水中的还原物质氧化。剩余KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴