CODCr测定中微波密封消解快速法与标准法的比较.pdfVIP

第2期 中 氮 肥 No．2 2009年 3月 M—SizedNitrogenousFertilizerProgress Mar．2o09 ◆ ’’。◆ ◆ ◆ ’ ◆ ◆ · ◆ ‘‘ ：分析 与 检测 l 专．_¨◆m◆．· ．· ◆ ．◆ ．◆ ◆ ◆ CODcr测定中微波密封消解快速法与标准法的比较 周言凤 (湖南智成化工有限公司，湖南 株洲 412005) [中图分类号]TQ085 ．1 [文献标识码]B [文章编号]1004—9932(2009)02—0059—03 环保分析中普遍采用 GB119l4_89标准法 水溶解，然后转移至 1000mL容量瓶中，定容； 测定水样中的COD∽ 其测定结果可靠，但费时 试亚铁灵指示液 称取 1．458g邻菲哕啉 较长。在环保监测 中，COD 的测定是 日常的、 (C12H8N2·H2O)、0．695g硫酸亚铁 (FeSO4· 大批量的，并且要求快速、及时，采用微波密封 7HO)于烧杯中，加水溶解后，再加水稀释至 消解快速法 (简称快速法)可满足测定工作的及 100mL，贮于棕色瓶内； 时性要求。笔者通过试验，对 2种测定方法进行 0．1000mol／L硫酸亚铁铵标准溶液 [以 了比较。 (NH4)2Fe(SO4)2计，下 同] 称取 39．5g (NH )：Fe(sO)：·6H0，溶于水中，边搅拌边 1 测定原理 缓慢加入 20mL浓硫酸，冷却后移人 1000mL 标准法与快速法测定原理是一样的，即在强 容量瓶中，加水定容，临用前用重铬酸钾标准溶 酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还 液标定 ； 原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示 硫酸 一硫酸银溶液 于 2500mL浓硫酸中 剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据硫酸亚铁 加人25g硫酸银，放置 1～2d，不时摇动使其 铵的用量计算出水样 中还原性物质消耗氧的量。 溶解 ； 相关的反应机理如下。 硫酸汞 结晶或粉末 ； (1)重铬酸钾与还原性物质反应 (式中C 含Hg 消解液 (重铬酸钾浓度为0．2000 代表还原性物质) mol／L) 称取经过 120℃烘干 2h的基准纯重 2Cr2027一+16H++3C里 铬酸钾9．806g，溶于600mL水中，再加入硫酸 4Cr +8H2o+3C02T 汞25．0g，边搅拌边慢慢加人浓硫酸250mL， (2)过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵回滴 冷却后移人 1000mL容量瓶中，定容 (该消解 Crz027一 14H +6Fe 液中硫酸汞较难溶解 ，应提前配制，适当摇动、 6Fe +2Cr¨ +7H 0 加热、放置有利于其溶解，使用时如仍有少量固 体亦不影响消解)； 2 试验部分 0．0420mol／L硫酸亚铁铵标准溶液 称取 2．1 试剂及仪 器 16．6g(NH )2Fe(SO4)2·6H20溶于水中，边搅