第4章中药制剂的含量测定.pptVIP

黄芩苷加样回收试验结果  重复性测定数据表 （2）内标法：首先选择一个内标物，要求供试品中不存在且纯度高，化学性质稳定，在薄层上能与被测成分很好分开且其色谱不受其它成分色谱干扰，便于称量的物质。 准确称取一定量内标物分别加入供试品和对照品溶液中（加入量应接近被测成分含量），同一薄层板上展开，在薄层扫描仪上测定两者中内标物与被测成分的峰面积，用被测成分与内标物的峰面积比代替外标法中的被测成分峰面积，用被测成分与内标物的浓度比代替外标法中的被测成分浓度，计算。即： ①内标一点法：标准曲线过原点，C/Cs=F×A/As ②内标两点法：标准曲线不过原点，C/Cs=F1×A/As+F2, C、Cs分别是被测成分与内标物的浓度或量；A、As分别是被测成分与内标物的峰面积， F1是比例常数，F2是纵坐标截距。较先进仪器可自动给出，否则也可自己求算。 内标法可消除点样量不准产生的误差，但内标物不宜找且操作复杂，故不及外标法多用。 （3）回归曲线法：属计算机回归法，由回归方程计算供试品含量，不常用。 （六）影响薄层扫描定量的因素： 1、吸附剂性能及薄层质量：吸附剂颗粒要细，且分布均匀，薄层板薄厚要均匀。 2、点样：TLCS法最主要杂质来源，供试品和对照品溶液点样量接近，遵循随行标准。 3、展开条件：展开距离15cm左右为宜，被分离物质Rf值在0.2～0.8之间，展开过程中，温度变化不应太大