GB/T 15057.9-1994化工用石灰石中磷含量的测定　钼蓝分光光度法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 化工用石灰石中磷含里的测定 相蓝分光光度法 GB/T15057.9一94 Limestoneforchemical祖。dustry Determinationofp -Molybdenumbluea脚ctrophotometricmethod 1主皿内容与道用范困 本标准规定了钥蓝分光光度法测定磷的含量。 本标准适用子化工用石灰石产品中磷含最的测定，测定范围为0.001%-0.2%. 2 引用标准 GB6682分析实验室用水规格和试脸方法 GB/T9721化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 3 方法提英 试样用硝酸、高抓酸分解，在盐酸介质中，以抗坏血酸作还原剂，将生成的碑相杂多酸还原为磷相 蓝。于分光光度计波长68。或780n。处侧量吸光度。 试荆和溶液 本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格，所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂， 4.1硝酸(GB626). 4.2 高抓酸(GB623). 4.3 氢澳酸(GB621). 4,4 盆酸(GB622):1+2溶液。 4.5盐酸:1+6溶液. 4.6 氢氧化钠(GB629)4200g/L溶液。 4.7铝酸按[(NH4)MO,Oz,·41-1203(GB657):20g/L溶液。 4.8抗坏血酸s20g/L洛液(使用前配制)。 4.9碑标准溶液,100pg/mL.称取。.439阳已于105℃干操并冷却至室温的磷酸二氢钾(高纯试剂)置 于100mL烧杯中，用水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含l00pg 磷。 4.10磷标准溶液:10pg/mL。吸取50.OOmL磷标准溶液(4-9),置于5OOmL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含10i1g磷。 4.11对硝基酚指示剂:2g/L乙醉(GB679)溶液。 国家技术监仔局1994一05一05批准 1995一02一01实施 GB/T15057.9一94 5 仪器 分光光度计:应符合GB/T9721之规定。 6 试样 实验室样品通过125Km试验筛(GB6003)，于105-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室 温 。 了 分析步驻 7.1称取约lg试样，精确至0.0001g,置于150mL烧杯中。同时做空白试验。 7.2 用少许水润湿并摇散。盖上表面皿，沿烧杯嘴慢慢加入8mL硝酸(4.1)。待剧烈反应停止后，用水 冲洗表面皿和烧杯壁。然后加入5mL高抓酸(4.2).1mL氢澳酸((4.3), 注:不含砷的试样，可以不加氢澳酸。 7.3 盖上表面皿并移开一部分，在低温电热板上加热燕发到冒高抓酸白烟，直至溶液剩下1mL左右， 取下，冷却。 注:不能燕发至干，以免形成礴暇钙沉淀。 7.4 用热水冲洗表面皿和烧杯壁至体积15-30mL，加热以溶解盐类，取下，冷却。按表1的规定移入 相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.5 用中速滤纸干过滤。按表1的规定吸取试液置于50mL容量瓶中. 表 1 碑含t,% 稀释用容A瓶体积,mL 吸取试液体积,mL 吸收池,cm 测盘波长，nm 50 20 3 680 0.001^-0.010 100 20 3 780 0.01-0.05 100 20 1 680 0.05-0.10 100 10 1 680 0.10^0.20 100