环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法.ppt

站长素材 SC.CHINAZ.COM 环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法 1 2 3 4 HJ 480-2009 《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法 》 适用范围 方法原理 试剂材料、仪器设备 5 6 标准曲线 7 8 分析步骤 质量控制 干扰及消除 适用于环境空气中氟化物的 小时浓度和日平均浓度的测定 适用范围 已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定 方法原理 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB） 总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅠ）：称取58.0g氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml,加水500ml。溶解后，加氢氧化钠溶液c(NaOH)=（5.0mol/L）135ml，调节溶液pH至5.2，转移到1000ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。 总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅡ）：称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾、9.97g钛铁试剂，加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 磷酸氢二钾浸渍液：称取76.0g磷酸氢二钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线。 乙酸-硝酸纤维微孔滤膜：孔径5μg，直径92mm。 磷酸氢二钾浸渍滤膜：将乙酸-硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后，沥干（每次用少量浸渍液，以能没过滤膜为准，浸渍4~5张滤膜后，更换新的 浸渍液）。摊放在干净无氟的定性滤纸上（不能直接用玻璃板或搪瓷盘摊放），于40℃以下烘干，装入塑料盒中，密封后放入干燥器中备用（干燥器中不加干燥剂）。 氟化物标准溶液：买来的标准溶液，按比例配成指定可用溶液即可 氟化钠标准使用液：将氟化钠标准贮备溶液用水稀释成1.0、2.5、5.0、10.0、25.0、50.0μg/ml的标准溶液，临用现配。贮存于聚乙烯塑料瓶中。 试剂材料 氟离子选择电极 饱和甘汞电极或氯化银电极。我们使用的是饱和甘汞电极 pH计：精确到0.1mV 聚乙烯杯：100ml 磁力搅拌器：具备覆盖聚乙烯或者聚四氟乙烯等的搅拌棒 超声波清洗器 仪器设备 在测定体系中有Si4+、Fe3+、Al3+存在、其浓度不超过20mg/L时，产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除。 干扰及消除 取6个100ml聚乙烯塑料杯，分别取2.00ml的六种标准使用液，依次加入盐酸溶液20.00ml、氢氧化钠溶液5.00ml、TISAB溶液10.00ml、水3.00ml，氟离子含量依次为1.0、5.0、10、20、50、100μg。 将离子活度计接通，并按要求将清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极插入制备好的待测液中。插入电极前不要搅拌溶液，以免在电极表面附着气泡，影响测定的准确度。测定从低浓度到高浓度逐个进行。在磁力搅拌器上搅拌数分钟，磁力搅拌时间应一致，并且搅拌速度要适中、稳定。待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于0.2mV）停止搅拌，静置后读取毫伏值，同时记录测定时的温度。 注：溶液温度控制在15~35℃，保证氟离子选择电极工作正常。 以氟含量的对数及其对应的毫伏值进行回归，要求相关系数r的绝对值大于0.999，斜率符合（54+0.2t）mV；或在半对数坐标纸上，以对数坐标纸上，以对数坐标表示氟含量（μg），以等距坐标表示毫伏值，绘制校准曲线。 标准曲线 试样的制备：将样品膜剪成小碎块约为5mm×5mm，放入100ml聚乙烯塑料杯中，加盐酸溶液20.00ml，在超声波清洗器中提取30min，取出，待溶液温度冷却至室温，再加入氢氧化钠溶液5.00ml，TISAB溶液10.00ml及水5.00ml，总体积40.00ml，然后放置3小时后测定，放置时间不应超过5小时。 空白试验：空白值的不稳定会直接影响测定结果的准确性，因此每批乙酸-硝酸纤维滤膜都应做空白试验。 样品测定：处理好的试样测定方法与绘制标准曲线相同。读取毫伏值后，根据回归方程式计算氟含量或从标准曲线上查得氟含量。 样品测定应与校准曲线绘制同时进行，测定样品时的温度与绘制标准曲线时的温度之差不应超过±2℃。 分析步骤 不得用手指触摸电极的膜表面，为了保护电极，试份中氟的测定浓度最好不要大于40mg/L。如果电极的膜表面被有机物等玷污，必须先清洗干净后才能使用。清洗可用甲醇、丙酮等有机试剂，亦可用洗涤剂。例如，可将电极浸入温热的稀洗涤剂（1份洗涤剂加9份水），保持3分钟~5分钟。必要时，可再放入另一份稀洗涤剂中。然后用水冲洗，再在（1+1）的盐酸中浸30秒，最后用水冲洗干净，用滤纸吸去水分。 注意 谢谢 站长素材 SC.CHINAZ.COM